• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ Р 54742-2011

Группа Н59

     
     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Juice products. Determination of naringin and neohesperidin in orange juice by high-performance liquid chromatography



ОКС 67.080.10
ОКСТУ 9109

Дата введения 2013-01-01

     
     
Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004* "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 1.0-2012. - Примечание изготовителя базы данных.

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Академическим центром сертификации и стандартизации продуктов питания (ОАО "Академсертификат")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки фруктов, овощей и грибов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 917-ст

4 В настоящем стандарте учтены:

основные положения международного стандарта CODEX-STAN 247-2005* "Общий стандарт на фруктовые соки и нектары" (CODEX-STAN 247-2005 "Codex general standard for fruit juices and nectars") в части методов анализа и отбора проб соковой продукции;
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

основные нормативные положения и метрологические характеристики документа АОАС Официальный метод 999.05 "Нарингин и неогесперидин в апельсиновом соке. Метод жидкостной хроматографии", 1999 (AOAC Official Method 999.05 "Naringin and Neohesperidin in Orange Juice. Liquid chromatography method", 1999)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на соковую продукцию в части апельсинового сока и устанавливает метод определения флавоноидов нарингина и неогесперидина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) в диапазоне содержания от 5 до 50 мкг/смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Результаты межлабораторных испытаний приведены в таблицах А.1 и А.2 (приложение А) к настоящему стандарту.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При использовании настоящего стандарта целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода


Метод основан на предварительном фильтровании анализируемой пробы для удаления нерастворимых частиц и последующем хроматографическом определении нарингина и неогесперидина на аналитической колонке, содержащей адсорбент - силикагель ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Детектирование нарингина и неогесперидина после выхода из аналитической колонки осуществляют спектрофотометрическим способом при длине волны 280 нм.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

4.1 Хроматограф для ВЭЖХ. Хроматографическая система для ВЭЖХ, состоящая из насоса, ручного или автоматического инжектора, спектрофотометрического детектора с возможностью регистрации фракций в ультрафиолетовой области спектра, интегратора или программно-аппаратного комплекса для обработки результатов хроматографического разделения.

Для проведения определения на хроматографе ВЭЖХ используют следующие режимы:

- скорость потока 1,0 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин;

- объем пробы 20 мкл (40 мкл в случае разбавления пробы перед определением);

- регистрация фракций спектрофотометрическим способом при длине волны 280 нм на детекторе с разрешением не хуже 0,05 ед. оптической плотности;

- термостатируемые условия хроматографического определения для обеспечения температурного интервала от 25 до 30 °С.

4.2 Колонка аналитическая. Для хроматографического разделения используют аналитическую колонку, содержащую адсорбент ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с иммобилизованным кварцевым наполнителем с высокой степенью очистки и низким уровнем металлических примесей.

Новая аналитическая колонка должна иметь следующие характеристики:

- эффективность колонки (ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии), рассчитываемая по формуле (1), равна для нарингина 2000:

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (1)


где ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - время удерживания пика, с;

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - ширина пика на половине высоты, с.

Разрешение колонки для двух пиков (ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) нарингина и гесперидина составляет 1,5. Расчет значения разрешения колонки проводят по формуле

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. (2)


Показатель симметричности пиков (ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для гесперидина принимает значения от 0,9 до 1,4. Расчет симметричности пиков проводят по формуле

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (3)


где ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - ширина пика слева от перпендикуляра на 10% высоты пика, с;

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - ширина пика справа от перпендикуляра на 10% высоты пика, с.

Фактор удерживания (ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для неогесперидина не превышает 10. Расчет фактора удерживания проводят по формуле

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (4)


где ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - время удерживания пика, с;

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - нулевое время (время для прохождения растворителя через колонку от узла ввода пробы до кюветы детектора), с.

Для проведения хроматографического определения применяют следующие колонки (без использования уксусной кислоты в подвижной фазе):

- колонка аналитическаяГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с размером частиц 5 мкм, длиной 150 мм и внутренним диаметром 4,6 мм при скорости потока 1 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин;
_______________
ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии В качестве данной колонки может быть использована колонка модельного ряда Kromasil (Higgins Analytical, США, номер по каталогу изготовителя KS-1546-С185) или аналогичная. Указанное оборудование рекомендуется для применения. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что настоящий стандарт устанавливает требование об обязательном применении данного оборудования.


- колонка аналитическая* ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с размером частиц 5 мкм, длиной 150 мм и внутренним диаметром 3 мм при скорости потока 0,5 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин;
_______________
* В качестве данной колонки может быть использована колонка модельного ряда Prodigy (Phenomenex, США, номер по каталогу изготовителя 00F-4097-Y0) или аналогичная. Указанное оборудование рекомендуется для применения. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что настоящий стандарт устанавливает требование об обязательном применении данного оборудования.


- колонка аналитическая* ODS-2 с размером частиц 5 мкм, длиной 150 мм и внутренним диаметром 4 мм при скорости потока 0,8-1,0 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин.
_______________
* В качестве данной колонки может быть использована колонка модельного ряда Intersil ODS-2 (SGE, США, номер по каталогу изготовителя 2070210) или аналогичная. Указанное оборудование рекомендуется для применения. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что настоящий стандарт устанавливает требование об обязательном применении данного оборудования.


Для хроматографического определения могут быть применены и другие колонки с адсорбентом ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, но в этом случае необходимо добавлять уксусную кислоту в подвижную фазу для обеспечения требуемой симметрии пиков и эффективности хроматографического разделения.

4.3 Колонка предварительная. В качестве предварительной колонки может быть использована любая колонка, содержащая адсорбент ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с иммобилизованным высококачественным кварцевым наполнителем с низким уровнем металлических примесей.

4.4 Фильтры мембранные размером 25 мм и порами диаметром 0,45 мкм, снабженные предварительным фильтром из стеклянного волокна (при разбавлении анализируемой пробы 40%-ным водным раствором ацетонитрила в соотношении 1:1). Если анализируемые пробы фильтруют без предварительного разбавления, то для удаления нерастворимых частиц используют мембранные фильтры размером 25 мм и размером диаметра пор 0,2 мкм. Для фильтрования в этом случае применяют также мембранные фильтры из ацетата целлюлозы.

4.5 Центрифуга с возможностью центрифугирования жидких проб при 10000 g при температуре 25 °С.

4.6 Ацетонитрил, ч.д.а.

4.7 Деионизированная или бидистиллированная вода.

4.8 Кислота уксусная по ГОСТ 18270, о.с.ч.

4.9 Диметилформамид, ч.д.а.

4.10 Диметилсульфоксид, ч.д.а.

4.11 Подвижная фаза - смесь водного раствора уксусной кислоты и ацетонитрила в соотношении 81:19.

4.12 Гесперидин, ч.д.а.

4.13 Неогесперидин, ч.д.а.

4.14 Нарингин, ч.д.а.

4.15 Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 1000 и 2000 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

4.16 Весы лабораторные, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,2 мг.

4.17 Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

4.18 Пипетки градуированные 1-2-1, 1-2-2, 1-2-5 по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 2 и 5 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии или дозаторы пипеточные с аналогичным или изменяемым объемом доз с относительной погрешностью дозирования ±1%.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

5 Отбор проб


Отбор проб - по ГОСТ 26313.

6 Подготовка к проведению определения

6.1 Приготовление подвижной фазы

В мерную колбу вместимостью 2000 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии переносят 1-10 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ледяной уксусной кислоты (4.8) и деионизированной водой (4.7) доводят объем раствора до метки. Затем в отдельной мерной колбе вместимостью 2000 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии смешивают 1620 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии деионизированной воды или приготовленного раствора уксусной кислоты с 380 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила.

Срок хранения подвижной фазы в емкости вместимостью 2000 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии из темно-окрашенного стекла при комнатной температуре - не более 2 мес.

Примечание - Использование уксусной кислоты в подвижной фазе улучшает симметричность пиков и эффективность колонки. Количество добавленной уксусной кислоты зависит от используемой колонки. При этом необходимо учитывать, что добавление уксусной кислоты в подвижную фазу увеличивает вероятность влияния бензоата натрия и сорбата калия на пики анализируемых компонентов пробы.

6.2 Приготовление стандартного раствора А из нарингина, гесперидина и неогесперидина по 500 мкг каждого вещества в 1 г раствора

В мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии точно взвешивают по 0,05 г каждого стандартного вещества. В колбу добавляют 10 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии диметилформамида или диметилсульфоксида, перемешивают до полного растворения и доводят до метки с помощью подвижной фазы, подготовленной по 6.1.

Срок хранения стандартного раствора А при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.3 Приготовление стандартного раствора Б из бензоата натрия и сорбата калия по 500 мкг/смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии каждого вещества в 1 г раствора

В мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии точно взвешивают по 0,05 г бензоата натрия и 0,05 г сорбата калия. Объем раствора в колбе доводят до метки подвижной фазой.

Срок хранения стандартного раствора Б при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.4 Приготовление рабочих стандартных растворов

Стандартный раствор А, подготовленный по 6.2, разбавляют подвижной фазой в соотношениях 1:5, 1:10, 1:20, 1:50 и 1:100 и получают пять рабочих стандартных растворов с содержанием стандартных веществ 100, 50, 25, 10 и 5 мкг/г.

Срок хранения стандартных рабочих растворов при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.5 Для проверки работы подвижной фазы и стабильности колонки готовят поверочный раствор. Для этого в мерной колбе на 100 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии смешивают 10 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии стандартного раствора А и 10 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии стандартного раствора Б. Объем раствора в колбе доводят до метки подвижной фазой.

Срок хранения поверочного раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.6 Подготовка проб к определению

6.6.1 10-20 смГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии анализируемой пробы центрифугируют при 10000 g и температуре 25 °С в течение 10 мин. Затем пробу фильтруют через мембранный фильтр размером 25 мм и размером диаметра пор 0,2 мкм.

Анализируемую пробу тщательно перемешивают, затем разбавляют в соотношении 1:1 водным раствором ацетонитрила (40:60). Пробу фильтруют через нейлоновый фильтр размером 25 мм и размером диаметра пор 0,45 мкм с использованием предварительного фильтра из стеклянного волокна. Ацетонитрил предотвращает адсорбцию флавоноидов разбавленной пробы на нейлоне. При расчете результатов определения (см. формулу 7) учитывают величину разбавления исходного образца ацетонитрилом (фактор разбавления ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии). Не допускается использование фильтров из ацетата целлюлозы или мембранных фильтров из полисульфона, так как они не устойчивы к ацетонитрилу. Также не допускается использование мембранных фильтров на основе поливинилиденфторида (PVDF) или политетрафторэтилена (PTFE), т.к. эти материалы адсорбируют флавоноиды, что приводит к снижению их содержания в анализируемой пробе.

7 Проведение определения

7.1 Перед проведением определения аналитов в пробах рекомендуется предварительно провести определение рабочего стандарта, состоящего из стандартного раствора Б. Состав подвижной фазы необходимо подобрать таким образом, чтобы значение показателя разрешения (ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) составило не менее 1,5. Пики нарингина и неогесперидина в данных условиях будут достоверно отделяться от пиков бензоата натрия и сорбата калия (фактор удерживания ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для неогесперидина не будет превышать 10).

7.2 Пробу необходимо вносить в колонку в объемах 20, 10 и 5 мкл, соответственно, для колонок диаметром 4,6, 3,0 и 2,0 мм. Длительность хроматографического определения флавоноидов в одной пробе апельсинового сока составляет около 60 мин.

7.3 Пики мешающих веществ матрицы пробы элюируются между 25 и 60 мин при использовании аналитической колонки длиной не более 150 мм. Для колонок длиной 250-300 мм пики мешающих веществ могут не элюироваться в течение 80-100 мин. Интервал времени инжекции для поздних пиков не влияет на последующие определения.

7.4 Рекомендуется осуществлять температурный контроль аналитической колонки и использовать автоматическую систему инжекции.

7.5 Калибровку прибора для проверки линейности измерений проводят с применением стандартных растворов. Если не наблюдается линейная зависимость результатов измерений аналитов, то необходима калибровка с применением стандартных растворов (6.2-6.4) по нескольким точкам перед каждой серией определений. Если зависимость линейная, повторная инжекция раствора одного стандартного вещества (6.2-6.4) для калибровки будет достаточной для последующей серии определений.

8 Обработка результатов определения


Для идентификации пиков используют значение относительного времени удерживания ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. При этом в качестве базисного значения используют время удерживания для гесперидина. Расчет относительного времени удерживания проводят по формуле

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (5)


где ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - относительное время удерживания компонента ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии пробы;

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - время удерживания компонента ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии пробы;

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - базисное значение - время удерживания гесперидина.

Количественное определение нарингина и неогесперидина проводят по площади пика. Расчет производят с помощью программно-аппаратного комплекса хроматографической системы или по калибровочным графикам.

Для линейной зависимости рассчитывают ответный фактор ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для каждого стандартного вещества (формула 6), затем определяют содержание нарингина и неогесперидина в анализируемой пробе по формуле 7

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (6)


где ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - площадь пика компонента ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - содержание компонента ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в стандартном растворе, мкг/г.

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (7)


где ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - содержание компонента ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в пробе, мкг/г;

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - площадь пика компонента ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии пробы;

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - фактор разбавления пробы (6.6.1);

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - ответный фактор для компонента ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний по определению метрологических характеристик метода, проведенных АОАС International в 2000 г.

Приложение А
(справочное)

     
Результаты межлабораторных испытаний по определению метрологических характеристик метода, проведенных АОАС International в 2000 г. [1]

А.1 Результаты межлабораторных испытаний для нарингина приведены в таблице А.1.


Таблица А.1

Сведения о межлабораторных испытаниях

Добавлено в апельсиновый сок

Внесено нарингина

100%-ный апельси-
новый сок

100%-ный апельси-
новый сок

1%-ный грейпф-
рутовый сок

3%-ный грейпф-
рутовый сок

5%-ный грейпф-
рутовый сок

5%-ный сок из кислых апель-
синов

5%-ный сок из апель-
синов сорта K-Early

5 мг/кг

20 мг/кг



Общее количество лабораторий

12

12

12

12

12

11

12

11

11

Добавленное количество (мкг/г)ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

3,9

11,7

19,5

46,5

5,2

5,0

20,0

0,0

0,0

Общее среднее значение, мкг/г

3,43

10,24

16,87

44,76

7,21

5,20

17,57

-

-

Стандартное отклонение повторяемости, ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

0,52

0,98

1,43

1,32

0,80

0,67

1,33

-

-

Стандартное отклонение воспроизводимости, ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

1,10

1,92

3,04

5,07

1,40

1,19

3,54

-

-

Относительное стандартное отклонение повторяемости, ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

15,23

9,55

8,40

2,95

11,04

12,94

7,57

-

-

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

1,94

18,73

18,00

11,34

19,39

22,85

20,12

-

-

Предел повторяемости, ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

1,46

2,74

4,00

3,69

2,23

1,88

3,73

-

-

Предел воспроизводимости, ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

3,07

5,37

8,50

14,21

3,92

3,33

9,90

-

-

Количество обнаруженийГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

12

12

12

12

12

11

12

4

4

Примечания:

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - количества, установленные в соке или стандартном растворе;

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - количество лабораторий с достоверным определением компонентов с правильным временем удерживания.


А.2. Результаты межлабораторных испытаний для неогесперидина приведены в таблице А.2.


Таблица А.2

Сведения о межлабораторных испытаниях

Добавлено в апельсиновый сок

Внесено неогеспе-
ридина

100%-ный апельси-
новый сок

100%-ный апельси-
новый сок

1%-ный грейпф-
рутовый сок

3%-ный грейпф-
рутовый
сок

5%-ный грейпф-
рутовый сок

5%-ный сок из кислых апель-
синов

5%-ный сок из апель-
синов сорта K-Early

1,25 мг/кг

5 мг/кг



Общее количество лабораторий

11

11

11

11

11

11

10

11

11

Добавленное количество (мкг/г)ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

0,14

0,40

0,68

33,8

35,6

1,25

5,00

0,0

0,0

Общее среднее значение, мкг/г

-

-

-

31,71

35,45

-

4,85

0,0

0,0

Стандартное отклонение повторяемости, ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

-

-

-

1,90

1,06

-

0,57

-

-

Стандартное отклонение воспроизводимости, ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

-

-

-

3,50

3,71

-

1,27

-

-

Относительное стандартное отклонение повторяемости, ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

-

-

-

6,00

3,00

-

11,74

-

-

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

-

-

-

11,03

10,45

-

26,17

-

-

Предел повторяемости, ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

-

-

-

5,33

2,98

-

1,59

-

-

Предел воспроизводимости, ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

-

-

-

9,79

10,37

-

3,55

-

-

Количество обнаруженийГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

0

1

3

11

11

10

11

0

0

Примечания:

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - количества, установленные в соке или стандартном растворе;

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - количество лабораторий с достоверным определением компонентов с правильным временем удерживания.


Библиография

[1]

Widmer, W. Determination of Naringin and Neohesperidin in Orange Juice by Liquid Chromatography with UV Detection to Detect the Presence of Grapefruit Juice: Collaborative Study//Journal of AOAC International, 2000. - 83. - p.1155-1166




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2013

ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 54742-2011

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Стандартинформ, 2013 год

Дата принятия: 13 декабря 2011

Дата начала действия: 01 января 2013
Дата окончания действия: 01 ноября 2019
ГОСТ Р 54742-2011 Продукция соковая. Определение нарингина и неогесперидина в апельсиновом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах