• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Оглавление
Поиск в тексте
Действующий


ГОСТ 31644-2012

Группа Н59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Juice products. Determination of 5-Hydroxymethylfurfural (HMF) by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) method



МКС 67.080, 67.050

Дата введения 2013-07-01

     
     
Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (НО "РСПС") при участии Государственного научного учреждения "НИИ питания" Российской академии медицинских наук (ГНУ "НИИ питания" РАМН), ЗАО "Мултон" и Государственного научного учреждения "ВНИИ консервной и овощесушильной промышленности" (ГНУ "ВНИИКОП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 50 от 20 июля 2012 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Российская Федерация

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт


4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 сентября 2012 г. N 438-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31644-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53694-2009

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"



ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 30.08.2016 N 966-ст c 01.01.2017

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 2016 год

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и нектары, концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы, сокосодержащие напитки, соковую продукцию из фруктов и овощей обогащенную и для детского питания (далее - соковая продукция) и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола (5-ГМФ).

Нижний предел измерений массовой концентрации (массовой доли) 5-гидроксиметилфурфурола составляет 1 мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)). Верхний предел измерений массовой концентрации (массовой доли) 50 мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)).

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на межгосударственные стандарты:

ГОСТ ISO 3696-2013** Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
________________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".


ГОСТ ИСО 5725-1-2003ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
________________
ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.


ГОСТ ИСО 5725-6-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________

*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________
ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

 
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 22967-90 (СТ СЭВ 2486-80, СТ СЭВ 3399-81) Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, а также по соответствующим, ежемесячно издаваемым, информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

3 Сущность метода


Метод основан на количественном определении 5-гидроксиметилфурфурола с помощью обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и спектрофотометрическим детектированием в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 284 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы, реактивы

4.1 Хроматограф жидкостный высокоэффективный со спектрофотометрическим детектором (рабочий диапазон длин волн поглощения от 200 до 600 нм) и программно-аппаратным комплексом сбора и обработки результатов типа "Millenium 2000".

4.2 Спектрофотометр со значениями характеристик не ниже следующих:

спектральный рабочий диапазон - 200-800 нм;

пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений по шкале длин волн ±0,1 нм;

пределы допускаемой воспроизводимости измерений по шкале длин волн ±0,08 нм;

пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений спектрофотометра ±0,5%.

4.3 Колонка хроматографическая длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная октадецилсиликагелем, размером частиц 5 мкмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), и обеспечивающая требуемую эффективность разделения.
________________
ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) Например, колонка хроматографическая "BDS Hypersil С18" (250х4,6 мм) компании Thermo; материал - силикагель с привитыми группами С18; колонка хроматографическая "AQUASIL С18" (250х4,6 мм) компании Thermo; материал - силикагель с привитыми группами С18. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других хроматографических колонок.

4.2, 4.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4 Микрошприцы для ВЭЖХ вместимостью 25, 100 и 250 мкл.

4.5 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6 Мини-насос лабораторный (к установке для дегазации элюента).

4.7 Центрифуга лабораторная с величиной фактора разделения (g-фактор) 800-1000.

4.8 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,20 и 0,45 мкм для фильтрования подвижной фазы и проб.

4.9 Пипетки 1-2-1,1-2-5,1-2-10 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

4.10 Пипетки градуированные 1-2-25 по ГОСТ 29227 вместимостью 25 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) или дозаторы пипеточные с аналогичным или изменяемым объемом доз с относительной погрешностью дозирования ±1%.

4.11 Колбы мерные с одной отметкой вместимостью 25, 50, 100, 500, 1000 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) по ГОСТ 1770.

4.12 Цилиндр мерный вместимостью 1000 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) по ГОСТ 1770.

4.13 Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336:

колбы круглодонные вместимостью 1000 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1);

воронка лабораторная;

стаканы вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1).

4.14 Емкости для проб (виалы) вместимостью 2-6 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1).

4.15 Кюветы кварцевые для спектрофотометрии с длиной оптического пути 10 мм.

4.16 Установка для дегазации элюента.

4.17 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

4.18 (Исключен, Изм. N 1).

4.19 Вода для лабораторного анализа 1-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.20 Ацетонитрил для ВЭЖХ.

4.21 Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат) (ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)) по ГОСТ 4198, ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.22 5-гидроксиметилфурфурол особой чистоты с массовой долей основного вещества не менее 97% или 5-гидроксиметилфурфурол с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.23 Шприц медицинский 5 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) по ГОСТ 22967.

4.24 Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 (30x50).

4.25 Фильтры обеззоленные.

4.26 Кислота ортофосфорная с массовой долей основного вещества не менее 98% по ГОСТ 6552, ч.д.а.

4.27 Мономер (рН-метр) с погрешностью измерения ±0,05 ед. рН.

4.26, 4.27 (Введены дополнительно, Изм. N 1).

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

5 Отбор и подготовка проб


Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671.

6 Подготовка к проведению определения

6.1 Приготовление подвижных фаз (элюентов) для жидкостной хроматографии

6.1.1 Подвижная фаза А

В мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) последовательно смешивают 840 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) воды для лабораторного анализа 1-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696, 150 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) ацетонитрила (см. 4.20) и 10 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)( )уксусной кислоты особой чистоты по ГОСТ 18270. Раствор переносят в емкость для элюента (см. 4.16) с завинчивающейся крышкой и перемешивают. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.

Срок хранения раствора при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ при комнатной температуре без воздействия света - одна неделя.

6.1.2 Подвижная фаза Б

6.1.2.1 Приготовление раствора дигидрофосфата калия (рН=3,0) молярной концентрации 50 ммоль/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)

6,8 г дигидрофосфата калия взвешивают в стакане вместимостью 100 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в приблизительно 80 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) воды для лабораторного анализа, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), доводят водой для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 до метки и перемешивают. Раствор переносят в мерный стакан вместимостью 1000 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) и доводят рН до значения 3,0 ед. рН фосфорной кислотой, регистрируя показания иономером. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.

6.1.2.2 Приготовление подвижной фазы (элюента)

В мерный цилиндр вместимостью 1000 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) приливают 950 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) раствора дигидрофосфата калия (рН=3), приготовленного по 6.1.2, 50 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) ацетонитрила (см. 4.20) и перемешивают. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.

Срок хранения раствора при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ, при комнатной температуре без воздействия света - 5 сут.

Примечание - Подвижную фазу Б используют в случае, если подвижная фаза А не обеспечивает необходимую степень разделения пиков ГМФ и патулина на хроматограмме (коэффициент разрешения для хроматографических пиков ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)1,0).

6.1 (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2 Подготовка проб для определения

6.2.1 Определение массовой концентрации 5-гидроксиметилфурфурола в осветленных соках и сокосодержащих напитках, не содержащих нерастворимые в воде вещества, проводят без предварительного разбавления пробы дистиллированной водой.

Определение 5-гидроксиметилфурфурола в соковой продукции (при его вероятно высокой массовой концентрации) проводят после предварительного разбавления пробы дистиллированной водой в соотношении: с осветленными соками или сокосодержащими напитками 1:3-1:10, с концентрированными соками 1:25-1:50.

Определение массовой концентрации 5-гидроксиметилфурфурола в осветленных соках и сокосодержащих напитках, содержащих нерастворимые в дистиллированной воде вещества, проводят после фильтрования пробы через обеззоленный фильтр "белая лента" или ее центрифугирования по 4.7 с фактором разделения не менее 990 g в течение 15 мин.

Затем 1-2 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) пробы отбирают в медицинский шприц по 4.23 через иглу, после этого заменяют иглу на фильтр с диаметром пор 0,45 или 0,20 мкм и отфильтровывают в виалу по 4.14.

6.2.2 Определение массовой концентрации 5-гидроксиметилфурфурола в соках и сокосодержащих напитках с объемной долей мякоти до 10,0% включительно (соки и нектары из цитрусовых, ананаса, персика, абрикоса и др.) или содержащих нерастворимые в воде вещества, проводят после тщательного перемешивания пробы стеклянной палочкой, а затем центрифугирования с фактором разделения не менее 990 g в течение 15 мин.

Соки и сокосодержащие напитки с объемной долей мякоти свыше 10,0% (из манго, томата, банана и др.) предварительно разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:5 для осветления раствора. Для этого в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 50 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) мерным цилиндром по ГОСТ 1770 отбирают 10 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) пробы и доводят дистиллированной водой до метки. После этого пробу гомогенизируют перемешиванием стеклянной палочкой и центрифугируют с фактором разделения не менее 990 g в течение 15 мин. В случае неполного осаждения нерастворимых в дистиллированной воде частиц с плотностью менее единицы пробу вновь фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента" или центрифугируют с фактором разделения не менее 990 g в течение 15 мин.

Затем 1-2 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) пробы с осветленным раствором отбирают в медицинский шприц через иглу, заменяют иглу на фильтр с диаметром пор 0,45 или 0,20 мкм и отфильтровывают в виалу.

6.2.3 Определение массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола в концентрированных соках проводят после предварительного разбавления пробы дистиллированной водой весовым методом в соотношении 1:5. Для этого на весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности +0,2 мг в стакане вместимостью 50 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) по 4.24 взвешивают 5-7 г концентрированного сока с записью результата до третьего знака после запятой, прибавляют дистиллированную воду до получения общей массы пробы 25-35 г с записью результата до третьего знака после запятой. Делением общей массы пробы на массу концентрированного сока до разбавления водой вычисляют величину разбавления (разведения), которую учитывают при обработке результатов. В случае, если концентрированный сок представляет собой пюре, при разбавлении которого образуются нерастворимые в дистиллированной воде вещества, пробу дополнительно центрифугируют в соответствии с аналогичными требованиями 6.2.2.

Затем 1-2 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) пробы с осветленным раствором отбирают в медицинский шприц через иглу, заменяют иглу на фильтр с диаметром пор 0,45 или 0,20 мкм и отфильтровывают в виалу.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2.4 Для определения массовой концентрации 5-гидроксиметилфурфурола подготовку проб проводят по 6.2.1, 6.2.2, для определения массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола подготовку проб проводят по 6.2.3.

6.3 Приготовление стандартных растворов 5-гидроксиметилфурфурола

6.3.1 Приготовление основного стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола массовой концентрацией 1000 мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)

В стакане вместимостью 50 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) взвешивают 0,025 г 5-гидроксиметилфурфурола по 4.22 с точностью до третьего знака после запятой, растворяют ориентировочно в 15 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) ацетонитрила по 4.20, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), доводят ацетонитрилом до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре 4 °С - 1 мес, при комнатной температуре - 1 нед.

6.3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола массовой концентрацией 1-7 мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)

Из основного стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола готовят рабочий стандартный раствор 5-гидроксиметилфурфурола для определения точной массовой концентрации основного стандартного раствора. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) приливают ориентировочно 20 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) ацетонитрила, вносят пипеточным дозатором 50-350 мкл основного стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола, подготовленного по 6.3.1, доводят ацетонитрилом до метки и тщательно перемешивают.

Для определения точной массовой концентрации основного стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола регистрируют спектр поглощения рабочего раствора 5-гидроксиметилфурфурола относительно воды для лабораторного анализа по 4.19 в диапазоне длин волн 210-350 нм. Определяют значение абсорбции максимума (около 284 нм) и рассчитывают точную массовую концентрацию рабочего стандартного раствора по уравнению

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), (1)


где ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - массовая концентрация или массовая доля рабочего стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола, мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1);

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - оптическая плотность раствора 5-гидроксиметилфурфурола в максимуме поглощения;

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - молекулярная масса 5-гидроксиметилфурфурола, равная 126 г/моль;

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - молярный коэффициент поглощения 5-гидроксиметилфурфурола, равный 16830 [мольГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)см/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)]ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1);

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - толщина слоя раствора в кювете, см.

По точной массовой концентрации рабочего стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола рассчитывают точную массовую концентрацию основного стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола по уравнению

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), (2)


где ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - точная массовая концентрация рабочего стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола;

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - величина разбавления (разведения) основного стандартного раствора при приготовлении рабочего раствора.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 3 сут, при температуре 2 °С - 4 °С - 3 мес, при температуре минус 20 °С - 6 мес.

6.4 Приготовление градуировочных растворов 5-гидроксиметилфурфурола массовой концентрацией 1,0-32,0 мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)

Из основного стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола по 6.3.1 массовой концентрацией 1000 мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) готовят градуировочные растворы N 1-4.

Градуировочный раствор N 1 готовят из основного стандартного раствора в соответствии с таблицей 1. Для приготовления градуировочных растворов N 2-4 отбирают пипетками соответствующие аликвоты градуировочного раствора N 1, помещают их в мерные колбы и доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивая.

Стандартные градуировочные растворы 5-гидроксиметилфурфурола готовят для построения градуировочной зависимости по четырем точкам, от меньшей массовой концентрации или массовой доли к большей, в соответствии с таблицей 1.


Таблица 1 - Приготовление стандартных градуировочных растворов 5-гидроксиметилфурфурола

N п/п

N стан- дартного раствора

Компонент

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)

Способ приготовления

Массовая концентрация (массовая доля), мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1))

1

1

5-ГМФ

50

Отбирают 1,6 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) основного стандартного раствора 5-ГМФ массовой концентрацией* 1000 мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают

32,0

2

2

5-ГМФ

25

Отбирают 0,78** смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) раствора N 1 в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают

1,0

3

3

5-ГМФ

25

Отбирают 3,13 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) раствора N 1 в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают

4,0

4

4

5-ГМФ

25

Отбирают 12,5 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) раствора N 1 в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают

16,0

* В данном случае значения массовой концентрации и массовой доли совпадают, поскольку плотность приготавливаемых растворов близка к единице.

** Объемы 5-ГМФ менее 1 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) вносят с помощью микрошприцов вместимостью 100 или 250 мкл по 4.4, предварительно градуированных по дистиллированной воде.



Стандартные градуировочные растворы 5-гидроксиметилфурфурола готовят непосредственно перед проведением измерений.

7 Выполнение измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

7.1 Условия хроматографического анализа

Колонка аналитическая: длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная октадецилсиликагелем, с размером частиц 5 мкм по 4.3.

Элюент: подвижная фаза А по 6.1.1 или Б по 6.1.2.

Температура колонки: комнатная.

Детектирование: УФ, 284 нм.

Скорость подачи элюента: 1,0 смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)/мин.

Объем вводимой пробы: 10-20 мкл.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2 Условия проведения измерений

Измерения проводят в следующих лабораторных условиях:

температура окружающего воздуха

(25±5) °С;

атмосферное давление

(97±10) кПа;

относительная влажность

(65±15)%;

частота переменного тока

(50±5) Гц;

напряжение в сети

(220±10) В.

7.3 Построение градуировочной зависимости

Проводят хроматографический анализ всех градуировочных растворов. Регистрируют площади пиков 5-гидроксиметилфурфурола и строят градуировочный график - зависимость площади пика от массовой концентрации (массовой доли) 5-гидроксиметилфурфурола в градуировочном растворе.

Процедуры построения градуировочной зависимости выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программным обеспечением. Градуировочную зависимость выражают линейным уравнением

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1). (3)


Правильность построения градуировочной зависимости контролируется значением достоверности аппроксимации (ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)):

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1).


Из уравнения (3) следует, что площадь пиков стандартных растворов 5-гидроксиметилфурфурола ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (mAU·с или AU·с) и их массовая концентрация ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)) или массовая доля с (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)) находятся в соответствующей функциональной зависимости

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), (4)


где ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - градуировочный коэффициент, [мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)/mAU·с]ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), (5)


где ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - площадь пика 5-гидроксиметилфурфурола при анализе ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)-го стандартного раствора, mAU·ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) или AU·ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1);

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - массовая концентрация или массовая доля 5-гидроксиметилфурфурола при анализе ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)-го стандартного раствора, мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)).

Градуировочную зависимость строят при замене оборудования, колонок, изменении условий хроматографического анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатов оперативного контроля или внутреннего аудита.

7.4 Анализ проб

Измерения проводят не менее двух раз в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).

Регистрируют площадь пика 5-гидроксиметилфурфурола. В случае, если массовая концентрация или массовая доля 5-гидроксиметилфурфурола в пробе настолько максимальна, что площадь соответствующего пика выходит за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа, подготавливают новую пробу с большим разбавлением и измерение повторяют.

Примеры хроматограмм раствора 5-гидроксиметилфурфурола приведены в приложении А.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8 Обработка и оформление результатов определения


Массовую концентрацию или массовую долю 5-гидроксиметилфурфурола рассчитывают по градуировочным зависимостям с учетом степени разведения пробы.

Обработку хроматограмм и определение массовой концентрации (массовой доли) аскорбиновой кислоты ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)), проводят с помощью программно-аппаратного комплекса сбора и обработки данных, с использованием градуировочной зависимости

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) или ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), (6)


или по формулам с использованием стандартного раствора массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола, наиболее близкой к ожидаемой в анализируемой пробе

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) или ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), (7)


где ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - градуировочный коэффициент, [мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)/ mAU·с]ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1);

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - массовая концентрация или массовая доля 5-гидроксиметилфурфурола в анализируемой пробе, мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1));

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - массовая концентрация или массовая доля 5-гидроксиметилфурфурола в стандартном растворе, мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1));

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - площадь пика анализируемого 5-гидроксиметилфурфурола, mAU·ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) или AU·ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1);

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - вместимость мерной колбы, взятой для разбавления, смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1);

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - площадь пика анализируемого 5-гидроксиметилфурфурола в стандартном растворе, mAU·ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) или AU·ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1);

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - объем пробы, отобранный для анализа, смГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1);

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - масса анализируемой пробы после разбавления, г;

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - масса анализируемой пробы до разбавления, г.

Все результаты обработки (с помощью программно-аппаратного комплекса или расчетные) должны сходиться.

Расхождение между двумя параллельными определениями (в процентах от среднего значения), выполненными в условиях повторяемости, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), приведенного в таблице 2, при вероятности ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)0,95.

При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1).

Расхождение между двумя результатами измерений, полученными в двух лабораториях при соблюдении условий воспроизводимости [ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.18)] относительно их среднеарифметического значения не должно превышать предела воспроизводимости ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (см. таблицу 2). При превышении предела воспроизводимости выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3, 5.3.4).

Границы относительной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) 5-гидроксиметилфурфурола ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), %, при соблюдении условий, регламентированных настоящим методом, при вероятности ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2 - Основные метрологические характеристики

Наименование показателя

Значение показателя при диапазонах измерений массовой концентрации (массовой доли), мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1))


От 1,0 до 10 включ.

Св. 10 до 50 включ.

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных измерений) ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), %, при ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)2

13

2

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости) ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), %, при ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)2

20

6

Показатель точности (границы относительной погрешности при ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)0,95) ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), %

15

5

Предел обнаружения метода, мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1))

0,1


Таблица 2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

Если массовая концентрация (массовая доля) 5-гидроксиметилфурфурола превышает 50 мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)), то определение массовой концентрации (массовой доли) 5-гидроксиметилфурфурола проводят после разбавления пробы по 6.2.1-6.2.3 с доведением массовой концентрации (массовой доли) 5-гидроксиметилфурфурола в пробе до диапазона от 1 до 50 мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)).

Окончательный результат определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола представляют в следующем виде:

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), при ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)0,95, (8)


где ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - среднее значение результатов двух параллельных определений массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола, мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1));

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - границы абсолютной погрешности определений массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола, мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)), рассчитанные по формуле

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1). (9)


Числовое значение окончательного результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности, содержащее не более двух значащих цифр.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9 Контроль точности результатов определения

9.1 Оперативный контроль повторяемости результатов определения

Оперативный контроль повторяемости результатов определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола проводят при получении каждого результата определения путем сравнения расхождения между результатами двух параллельных определений (в процентах от среднего значения) с пределом повторяемости (сходимости), приведенным в таблице 2.

Повторяемость результатов признают удовлетворительной при условии

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1). (10)


При превышении предела повторяемости (сходимости) определение повторяют. При повторном превышении указанного предела выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, их устраняют и определение повторяют.

9.2 Оперативный контроль воспроизводимости результатов определения

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых определений, которые получены в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект определения, разные лаборатории, разные операторы, различное оборудование), не должно превышать предела воспроизводимости, приведенного в таблице 2. При превышении указанного предела воспроизводимости контрольное определение повторяют. При повторном превышении указанного предела воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

9.3 Оперативный контроль погрешности (точности) результатов определения

Оперативный контроль погрешности (точности) результатов определения осуществляют методом добавок с использованием проб соковой продукции, объем или масса которых должны соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерений. Пробу делят на две равные части. В одну из них добавляют стандарт 5-гидроксиметилфурфурола в таких количествах, чтобы добавка составляла 50% - 150% исходного содержания компонента в пробе, но не превышала верхней границы диапазона определения массовой концентрации или массовой доли компонента с учетом границ погрешности определения (см. таблицу 2). Обе части пробы подвергают измерениям в точном соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Результаты контрольных определений признают удовлетворительными, если погрешность определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола в добавке не превышает норматива оперативного контроля погрешности (точности), то есть выполняется условие

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), (11)


где ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - среднее значение двух определений массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола в пробе с добавкой, мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1));

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - среднее значение двух определений массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола в пробе без внесения добавки, мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1));

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - значение добавки 5-гидроксиметилфурфурола, мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1));

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - норматив оперативного контроля погрешности, мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (млнГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)).

При проведении внутрилабораторного контроля (ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)0,90) значение ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) рассчитывают по формуле

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1). (12)


При проведении внешнего контроля (ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)0,95) значение ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) рассчитывают по формуле

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1), (13)


где ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) - границы относительной погрешности определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола, указанные в таблице 2.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности проводят повторные контрольные измерения. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Периодичность контроля погрешности (точности) устанавливается самой лабораторией с учетом фактического состояния работ. При замене оборудования, колонок, реактивов, изменении условий хроматографического анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатов оперативного контроля или внутреннего аудита.

10 Требования безопасности

10.1 Условия безопасного проведения работ

При работе с химическими реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.

Требования взрывобезопасности - в соответствии с ГОСТ 12.1.010.

При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018, по электробезопасности - по ГОСТ 12.1.019 и инструкции по эксплуатации прибора.

10.2 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются инженер-химик, техник или лаборант, имеющие высшее или среднее специальное образование, опыт работы в химической лаборатории и изучившие инструкцию по эксплуатации метода высокоэффективной жидкостной хроматографии. Первое применение метода высокоэффективной жидкостной хроматографии в лаборатории следует проводить под руководством специалиста, владеющего теорией метода высокоэффективной жидкостной хроматографии и имеющего практические навыки в этой области.

Приложение А (справочное). Примеры хроматограмм

Приложение А
(справочное)

А.1 Примеры хроматограмм приведены на рисунках А.1-А.4.

Рисунок А.1 - Хроматограмма концентрированного яблочного сока с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 28,0 мг/дм (подвижная фаза А)

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)


Рисунок А.1 - Хроматограмма концентрированного яблочного сока с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 28,0 мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (подвижная фаза А)

Рисунок А.2 - Хроматограмма концентрированного яблочного сока с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 28,0 мг/дм (подвижная фаза Б)

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)


Рисунок А.2 - Хроматограмма концентрированного яблочного сока с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 28,0 мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (подвижная фаза Б)

Рисунок А.3 - Хроматограмма концентрированного сока манго с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 60,9 мг/дм (подвижная фаза Б)

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)


Рисунок А.3 - Хроматограмма концентрированного сока манго с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 60,9 мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (подвижная фаза Б)

Рисунок А.4 - Хроматограмма концентрированного сока из белого винограда с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 70,7 мг/дм (подвижная фаза Б)

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)


Рисунок А.4 - Хроматограмма концентрированного сока из белого винограда с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 70,7 мг/дмГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1) (подвижная фаза Б)


Приложение А (Измененная редакция, Изм. N 1).

Библиография (Исключена, Изм. N 1).



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2012




Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"

ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)

Название документа: ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)

Номер документа: 31644-2012

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2012 год
Дата принятия: 26 сентября 2012

Дата начала действия: 01 июля 2013
Дата редакции: 30 августа 2016
ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или