• Текст документа
  • Статус
Оглавление
Поиск в тексте
Действующий


МУК 4.1.020-11


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ

4.1. Методы контроля. Химические факторы.

Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом



Дата введения - с момента утверждения



УТВЕРЖДАЮ

Заместитель руководителя Федерального медико-биологического агентства Главный государственный санитарный врач по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям В.В.Романов 24 марта 2011 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным учреждением "Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И.Бурназяна" Федерального медико-биологического агентства (С.В.Смирнова, Л.И.Иваницкая)

2 Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП "УНИИМ") Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и выдано Свидетельство об аттестации N 224.0163/01.00258/2010

3 РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 24 марта 2011 года, N 3/2011)

4 УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ заместителем руководителя ФМБА России, Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям 24 марта 2011 г.

5 ВВЕДЕНЫ ВЗАМЕН МУК 4.1.017-06 "Методика выполнения измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотоколориметрическим методом"

Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г. N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения"


"Государственные санитарно-эпидемиологические правила и нормативы (далее - санитарные правила) - нормативные правовые акты, устанавливающие санитарно-эпидемиологические требования (в том числе критерии безопасности и (или) безвредности факторов среды обитания для человека, гигиенические и иные нормативы), несоблюдение которых создает угрозу жизни или здоровью человека, а также угрозу возникновения и распространения заболеваний; санитарно-эпидемиологическое заключение - документ, удостоверяющий соответствие (несоответствие) санитарным правилам факторов среды обитания, хозяйственной и иной деятельности, продукции, работ и услуг, а также проектов нормативных актов, проектов строительства объектов, эксплуатационной документации" (статья 1).

"Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц (статья 39).

"За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность, в соответствии с законодательством Российской Федерации (статья 55).

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1 Методические указания устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в разовых пробах воздуха рабочей зоны в диапазоне концентраций (0,05-2,5) мг/мМУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля.

Допустимо присутствие в воздухе рабочей зоны следующих веществ (в мг/мМУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля): диметиламин - 10, тетраметилтетразен - 10, нитрозодиметиламин - 10, азотный тетраоксид - 15, формальдегид - 100, аммиак - 20, сернистый газ - 7, углекислый газ -1000, окись углерода - 80, хлористый водород - 30, ацетон - 1000.

1.2 Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих оценку соответствия гигиеническому нормативу содержания 1,1-диметилгидразина в пробах воздуха рабочей зоны, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Федеральный закон от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений"

ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (зарегистрировано Минюстом России 9 мая 2003 года, регистрационный N 4568)

ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организации. Общие положения

ГОСТ Р 1.5-92* ГСИ. Общие требования к построению, изложению и содержанию стандартов
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 1.5-2004. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению

ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения

ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин

ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики (методы) измерений

ГОСТ 12.0.003-74 (СТ СЭВ 709-77) "ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация"

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда

ГОСТ 12.1.004-91 Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-86* ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 12.1.007-76. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 12.1.010-76 (СТ СЭВ 3517-81) "ССБТ. Взрывобезопасность. Общие требования"

ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам, измерение концентраций, порядок веществ

ГОСТ 12.1.019-79* ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура средств защиты
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 12.4.007-74 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Метод определения температуры вдыхаемого воздуха

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

ГОСТ 6702-79* Вода дистиллированная. Технические условия
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 6709-72. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ В-17803-72* Гептил
________________
* Документ не приводится, здесь и далее по тексту. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19710-83 Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменён (изменён), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (изменённым) документом. Если ссылочный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ


В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:

3.1 аттестация методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям /Федеральный закон от 26 июня 2008 N 102 "Об обеспечении единства измерений"/

3.2 методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности /Федеральный закон от 26 июня 2008 N 102 "Об обеспечении единства измерений"/

3.3 результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /ГОСТ Р ИСО 5725-1/

3.4 показатель точности измерений: Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений /ГОСТ Р 8.563/

3.5 методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /Р 1.1.002, Р 1.1.003/ [1, 2]

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1 Физико-химические свойства 1,1-диметилгидразина [3]


1,1-диметилгидразин

Химическое название по IUPAC - 1,1-диметилгидразин; торговое название - гептил.

Молекулярная формула CМУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроляHМУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроляNМУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля

Структурная формула МУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля

Регистрационный номер по CAS 57-14-7

Молекулярная масса 60,1

1,1-диметилгидразин - бесцветная или бледно-желтого цвета жидкость с резким специфическим запахом, характерным для органических аминов. Обладает относительно высокой летучестью и испаряемостью, о чем свидетельствует низкая температура кипения 63 °С при 760 мм рт.ст. и высокое давление насыщенных паров (при МУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля20 °C, 122,4 мм. рт.ст.) С повышением температуры летучесть вещества значительно увеличивается. Плотность 1,1-диметилгидразина при 20 °С - 0,787-0,795 г/смМУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля, Т замерзания - 57,2 °С, Т вспышки 15 °С, Т самовоспламенения 248,9 °С. Растворяется в воде, спиртах, углеводородах, аминах, эфирах, в водных растворах кислот. Водные растворы обладают щелочными свойствами.

По химической природе 1,1-диметилгидразин представляет собой органическое основание с сильно выраженными восстановительными свойствами, легко окисляется как кислородом воздуха и растворенным кислородом в воде, так и другими окислителями - оксидами азота, хлора, озоном и др. Особенно интенсивно 1,1-диметилгидразин реагирует с 98% азотной кислотой и окислами азота. Эта реакция положена в основу применения обоих компонентов в качестве ракетного топлива.

При окислении 1,1-диметилгидразина, в зависимости от условий (температура, продолжительность окисления, наличие каталитически активных веществ), образуются новые химические соединения: нитрозодиметиламин, тетраметилтетразен, формальдегид, диметиламин, метилендиметилгидразин и другие продукты окисления, многие из которых до настоящего времени не идентифицированы. В почве разлагается, в основном, до тетраметилтетразена, нитрозодиметиламина, диметиламина, формальдегида, нитратов, нитритов.

При взаимодействии с кислотами 1,1-диметилгидразин образует соли. В водной среде вступает в реакцию с кетонами и различными ароматическими альдегидами, образуя соответствующие гидразоны, малорастворимые в воде и хорошо экстрагируемые неполярными растворителями. Эта реакция положена в основу большинства фотоколориметрических, спектрофотометрических, газохроматографических методик определения 1,1-диметилгидразина в различных средах.

1,1-диметилгидразин относится к I классу опасности (чрезвычайно опасное вещество в плане развития острых смертельных отравлений при комнатной температуре и нормальном атмосферном давлении). Оказывает токсическое действие при любых путях поступления в организм - через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, кожу.

При острых отравлениях 1,1-диметилгидразином на первый план выступают симптомы поражения центральной нервной системы и в меньшей степени - печени. При хроническом отравлении преобладают признаки поражения печени, а также других систем (центральной нервной, сердечно-сосудистой, выделительной, кроветворной). Попав в организм 1,1-диметилгидразин через 20-60 минут определяется в крови. По органам распределяется, практически, равномерно. Наибольшее содержание его определяется в почках, печени и селезенке.

Выделение 1,1-диметилгидразина из организма происходит как через органы дыхания с выдыхаемым воздухом, так и через почки с мочой. По данным разных авторов в первые сутки с мочой выделяются от 13 до 50% 1,1-диметилгидразина в неизмененном виде.

Помимо общетоксического действия, 1,1-диметилгидразин обладает отдаленными эффектами: возникновение опухолей (канцерогенный); нарушение репродуктивной функции организма в результате изменения половых клеток (гонадатоксический), влияние на плод и потомство (эмбриотоксический).

Предельно допустимая концентрация 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/мМУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля, относится к веществам 1-го класса опасности (ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны").

4.2 Метод измерений


Метод определения основан на измерении оптической плотности окрашенного комплекса при взаимодействии 1,1-диметилгидразина с п-нитробензальдегидом при длине волны 400 нм на КФК-3 в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно дистиллированной воды.

4.3 Требования к показателям точности измерений


Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов с погрешностью, не превышающей значений, представленных в таблице 1.


Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности методики, стадии отбора аналитической пробы и аналитической стадии*
_______________
* Методика условно разделена на две стадии: отбора аналитической пробы и аналитическую.

Диапазон измерений, мг/мМУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля

Показатель точности (границы относительной погрешности методики), МУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля, %

Показатель точности стадии отбора аналитической пробы МУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля, %

Показатель точности аналитической стадии МУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля, %

от 0,05 до 2,5 вкл.

25

10

23



Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

5.1 Средства измерений


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, реактивы.


Таблица 2 - Средства измерений

Наименование средства измерения (обозначение стандарта, ТУ, ТД на СИ)

Наименование измеряемой величины

Погрешность

Фотометр фотоэлектрический (типа КФК-3) ТУ 3-3.2164-89* [4]

оптическая плотность

0,5%

________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы аналитические типа ВЛР-200 ГОСТ 24104-2001

миллиграмм

0,75

Устройство для отбора проб (типа ПУ-4Э) ТУ 29.01-46-81 [5]

кубический метр

5%

Пипетки мерные: ГОСТ 29227-91

кубический сантиметр

4-2-1

±0,01

4-2-5

±0,02

6-2-10

±0,05

Колбы мерные: ГОСТ 1770-74

кубический сантиметр

2-50-2

±0,12

2-100-2

±0,2


5.2 Вспомогательные устройства и материалы

Стаканы лабораторные термостойкие вместимостью 50; 500, 1000 смМУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля

ГОСТ 25336-82

Пробирки с притертыми пробками типа ПКМ-25-КШ 14/23

ГОСТ 25336-82

Дистиллятор ДЭ-40

ТУ 9452-002-22213860-00 [6]

Линейка чертежная

ГОСТ 17435-72


5.3 Реактивы

1,1- диметилгидразин, плотность при 20 °С 0,794 г/смМУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля, массовая доля основного вещества 99,4%, погрешность 0,6%

ГОСТ В-17803-72

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Пара-нитробензальдегид

ТУ 6-09-260-85 [7]

Кислота уксусная ледяная, х.ч.

ГОСТ 61-75

Этиленгликоль, ч.д.а.

ГОСТ 19710-83

Кислота серная, х.ч.

ГОСТ 4204-77

Спирт этиловый ректификат

ГОСТ 18300-87

Стекло гранулированное (стеклянные шарики марки А 0,8-1,0 мм)

ТУ 21 ЭССР 119-79 [8]

Вата хирургическая

ГОСТ 5556-81


Примечание: Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также материалов и реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ


При выполнении измерений концентраций 1,1-диметилгидразина соблюдают следующие требования:

К работе допускаются лица, сдавшие экзамен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.

Работы по подготовке и проведению измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003, с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования - ГОСТ 12.1.019.


В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования пожаро - и взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

Все работы с 1,1-диметилгидразином проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции в защитных очках и резиновых перчатках.

В комнате в период работы не должно быть источников открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.

Около работающего должны находиться:

- противогаз;

- средства тушения: песок, асбестовое одеяло, совок, огнетушитель любой марки;

- средства дегазации: силикагель, 10% раствор хлорного железа или хлорная известь.

На рабочем месте допускается хранение 1,1-диметилгидразина в количестве, не превышающем 10 смМУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля, в таре из темного стекла с притертой пробкой.

Исходное вещество, а также все растворы отбирают пипетками с помощью резиновой груши.

Посуду после работы дегазируют 10% раствором хлорного железа. Отработанные растворы собирают в специальную емкость, разбавляют водой и сливают в канализацию.

При случайных проливах 1,1-диметилгидразин засыпают песком, который затем отправляют на выжигание.

При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.

Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.

При попадании 1,1-диметилгидразина или его растворов на кожу его сразу обильно смывают водой, затем водой с мылом; при попадании в глаза следует немедленно сильно промыть водой и отправить пострадавшего в медпункт.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ


Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля

Название документа: МУК 4.1.020-11 Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля

Номер документа: 4.1.020-11

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: ФМБА России

Статус: Действующий

Опубликован: / Федеральное медико-биологическое агентство. - М., 2011 год
Дата принятия: 24 марта 2011

Дата начала действия: 24 марта 2011
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах