ГОСТ Р 54741-2011
Группа Н59
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ
Определение наличия добавок глюкозных и фруктозных сиропов методом газовой хроматографии
Juice products. Determination of the presence of glucose and fructose syrups additions by gas chromatography
ОКС 67.080, 67.050
ОКСТУ 9109
Дата введения 2013-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" ("РСПС")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 093 "Продукты переработки фруктов, овощей и грибов"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 916-ст
4 В настоящем стандарте учтены:
основные положения международного стандарта CODEX-STAN 247-2005 "Общий стандарт на фруктовые соки и нектары" (CODEX-STAN 247-2005 "Codex general standard for fruit juices and nectars")* в части методов анализа и отбора проб соковой продукции;
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
основные нормативные положения метода ИФУ Рекомендации 4 "Определение добавок сахаросодержащих сиропов в соки методом газовой хроматографии" (Международная федерация производителей фруктовых соков) [IFU Recommendation No. 4 "Detection of Syrup Addition to Juices by Capillary-Gas Chromatography" (International Federation of Fruit Juice Produces)]
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт распространяется на соковую продукцию в части: фруктовых и овощных соков, фруктовых и овощных концентрированных соков, пюре и концентрированного пюре и устанавливает качественный метод определения наличия добавок глюкозных и фруктозных сиропов в части инвертных и высокофруктозных сиропов, полученных из крахмала и инулина, с применением газовой хроматографии.
Предел обнаружения наличия добавок инвертных и высокофруктозных сиропов из крахмала и инулина составляет не менее 5% массовой доли растворимых сухих веществ в соковой продукции.
Настоящий стандарт может применяться для целей идентификации.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 53693-2009 Продукция соковая. Определение аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия
ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия
ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Метод основан на анализе состава сахаров анализируемой пробы в виде их триметилсилильных производных с помощью газовой хроматографии и обнаружении на хроматограмме пиков дисахаридов, характерных для инвертных и высокофруктозных сиропов, полученных из крахмала и инулина. Присутствие в анализируемой пробе добавок указанных сиропов определяют по наличию на хроматограмме не менее двух маркерных пиков дисахаридов, характерных для данных сиропов.
4.1 Хроматограф газовый, обеспечивающий предел обнаружения по тетрадекану не более 5·10 г/с и относительное среднеквадратичное отклонение площади пиков (10) не более 3%, снабженный термостатируемым устройством ввода пробы в капиллярную колонку, пригодным для поддержания рабочей температуры 250 °С, термостатом колонок, пригодным для работы в режиме линейного программирования температуры в диапазоне 200 °С - 300 °С, пламенно-ионизационным детектором и компьютеризованной системой сбора и обработки данных, укомплектованный аналитической капиллярной колонкой длиной 30 м, внутренним размером диаметра 0,25 мм с неподвижной жидкой фазой 5% фенил - 95% диметилполисилоксана толщиной 0,25 мкм.
4.2 Пиридин ч.д.а. по ГОСТ 13647.
4.3 N-(Триметилсилил) имидазол массовой долей основного вещества не менее 95%.
4.4 N-метил-N-тетраметилсилилгептафторобутирамид массовой долей основного вещества не менее 95%.
4.5 Метилимидазол массовой долей основного вещества не менее 95%.
4.6 Трегалоза для хроматографии, раствор массовой долей 25 млн.
4.7 Сахароза по ГОСТ 5833, ч.д.а., 5%-ный раствор.
4.8 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима в диапазоне температур 40 °С - 100 °С с допустимой погрешностью ±2 °С.
4.9 Установка лабораторная для лиофильной сушки, обеспечивающая скорость сушки не менее 100 г/час.
4.10 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.11 Колбы мерные 4-50-2 и 4-100-2 по ГОСТ 1770.
4.12 Рефрактометр лабораторный с градуировкой шкалы в единицах массовой доли сахарозы с ценой деления не более 0,2%.
4.13 Шприц градуированный стеклянный вместимостью 0,5 и 0,1 см.
4.14 Емкости для жидких проб стеклянные (виалы) вместимостью 2 см, снабженные крышками с силиконовой мембраной.
4.15 Дозаторы пипеточные рабочим объемом 0,05 и 0,1 см с относительной погрешностью дозирования ±1%.
4.16 Пипетки градуированные вместимостью 1 см по ГОСТ 29227.
4.17 Картридж для твердофазной экстракции, заполненный обращенно-фазовым сорбентом (С18).
4.18 Фильтры мембранные с размером диаметра пор 0,45 мкм.
4.19 Термометр жидкостной стеклянный диапазоном измерений температуры от 0 °С до 100 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
4.20 Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,1 мг.
4.21 Центрифуга лабораторная, обеспечивающая центрифужное ускорение не менее 400 g.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательные устройства с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству не ниже перечисленных в настоящем разделе.
Отбор проб - по ГОСТ 26313.
6.1 Подготовка проб
При анализе соковой продукции, за исключением концентрированных соков и пюре, анализируемую пробу центрифугируют в течение 15 мин при факторе разделения не менее 400 g, центрифугат фильтруют через мембранный фильтр с размером диаметра пор 0,45 мкм.
При анализе концентрированных соков и пюре анализируемую пробу разбавляют дистиллированной водой до достижения массовой доли растворимых сухих веществ по рефрактометру 11,2% или 5,5%, после чего анализируемую пробу центрифугируют в течение 15 мин при факторе разделения не менее 400 g, центрифугат фильтруют через мембранный фильтр с размером диаметра пор 0,45 мкм.
6.2 Приготовление раствора сахарозы массовой долей 5%
2,5 г сахарозы помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, на 2/3 объема наполненную дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают, после чего объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы еще раз тщательно перемешивают.
Раствор сахарозы готовят непосредственно перед проведением измерений.
6.3 Приготовление контрольных образцов
В качестве контрольных образцов применяют холостые образцы соковой продукции - пробы соковой продукции, заведомо не содержащие добавок инвертных и высокофруктозных сиропов, полученных из крахмала и инулина (например, свежеотжатые соки, полученные в лабораторных условиях), те же пробы с добавлением указанных сиропов на уровне 5% массовой доли растворимых сухих веществ в исходном соке, а также пробы соковой продукции с добавкой трегалозы или раствор трегалозы в водном растворе сахарозы массовой долей 5%.
Срок хранения контрольных образцов в замороженном состоянии при температуре не выше минус 10 °С - не более 2 мес.
6.3.1 Приготовление контрольных образцов инвертных и высокофруктозных сиропов
Для каждого конкретного вида сиропа готовят отдельный контрольный образец.
Контрольные образцы готовят таким образом, чтобы добавка сиропа составляла 5% первоначальной массовой доли растворимых сухих веществ в соке по рефрактометру. Массу сиропа , г, добавляемую в сок при приготовлении контрольного образца, рассчитывают по формуле
, (1)
где - масса сока, взятая для приготовления контрольного образца, г;
- коэффициент пересчета;