Статус документа
Статус документа

     
     ГОСТ Р 54741-2011

Группа Н59

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение наличия добавок глюкозных и фруктозных сиропов методом газовой хроматографии

Juice products. Determination of the presence of glucose and fructose syrups additions by gas chromatography



ОКС 67.080, 67.050

ОКСТУ 9109

Дата введения 2013-01-01

     

Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" ("РСПС")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 093 "Продукты переработки фруктов, овощей и грибов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 916-ст

4 В настоящем стандарте учтены:

основные положения международного стандарта CODEX-STAN 247-2005 "Общий стандарт на фруктовые соки и нектары" (CODEX-STAN 247-2005 "Codex general standard for fruit juices and nectars")* в части методов анализа и отбора проб соковой продукции;

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

основные нормативные положения метода ИФУ Рекомендации 4 "Определение добавок сахаросодержащих сиропов в соки методом газовой хроматографии" (Международная федерация производителей фруктовых соков) [IFU Recommendation No. 4 "Detection of Syrup Addition to Juices by Capillary-Gas Chromatography" (International Federation of Fruit Juice Produces)]

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на соковую продукцию в части: фруктовых и овощных соков, фруктовых и овощных концентрированных соков, пюре и концентрированного пюре и устанавливает качественный метод определения наличия добавок глюкозных и фруктозных сиропов в части инвертных и высокофруктозных сиропов, полученных из крахмала и инулина, с применением газовой хроматографии.

Предел обнаружения наличия добавок инвертных и высокофруктозных сиропов из крахмала и инулина составляет не менее 5% массовой доли растворимых сухих веществ в соковой продукции.

Настоящий стандарт может применяться для целей идентификации.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 53693-2009 Продукция соковая. Определение аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия

ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода


Метод основан на анализе состава сахаров анализируемой пробы в виде их триметилсилильных производных с помощью газовой хроматографии и обнаружении на хроматограмме пиков дисахаридов, характерных для инвертных и высокофруктозных сиропов, полученных из крахмала и инулина. Присутствие в анализируемой пробе добавок указанных сиропов определяют по наличию на хроматограмме не менее двух маркерных пиков дисахаридов, характерных для данных сиропов.

     4 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы

4.1 Хроматограф газовый, обеспечивающий предел обнаружения по тетрадекану не более 5·10 г/с и относительное среднеквадратичное отклонение площади пиков (10) не более 3%, снабженный термостатируемым устройством ввода пробы в капиллярную колонку, пригодным для поддержания рабочей температуры 250 °С, термостатом колонок, пригодным для работы в режиме линейного программирования температуры в диапазоне 200 °С - 300 °С, пламенно-ионизационным детектором и компьютеризованной системой сбора и обработки данных, укомплектованный аналитической капиллярной колонкой длиной 30 м, внутренним размером диаметра 0,25 мм с неподвижной жидкой фазой 5% фенил - 95% диметилполисилоксана толщиной 0,25 мкм.

4.2 Пиридин ч.д.а. по ГОСТ 13647.

4.3 N-(Триметилсилил) имидазол массовой долей основного вещества не менее 95%.

4.4 N-метил-N-тетраметилсилилгептафторобутирамид массовой долей основного вещества не менее 95%.

4.5 Метилимидазол массовой долей основного вещества не менее 95%.

4.6 Трегалоза для хроматографии, раствор массовой долей 25 млн.

4.7 Сахароза по ГОСТ 5833, ч.д.а., 5%-ный раствор.

4.8 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима в диапазоне температур 40 °С - 100 °С с допустимой погрешностью ±2 °С.

4.9 Установка лабораторная для лиофильной сушки, обеспечивающая скорость сушки не менее 100 г/час.

4.10 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.11 Колбы мерные 4-50-2 и 4-100-2 по ГОСТ 1770.

4.12 Рефрактометр лабораторный с градуировкой шкалы в единицах массовой доли сахарозы с ценой деления не более 0,2%.

4.13 Шприц градуированный стеклянный вместимостью 0,5 и 0,1 см.

4.14 Емкости для жидких проб стеклянные (виалы) вместимостью 2 см, снабженные крышками с силиконовой мембраной.

4.15 Дозаторы пипеточные рабочим объемом 0,05 и 0,1 см с относительной погрешностью дозирования ±1%.

4.16 Пипетки градуированные вместимостью 1 см по ГОСТ 29227.

4.17 Картридж для твердофазной экстракции, заполненный обращенно-фазовым сорбентом (С18).

4.18 Фильтры мембранные с размером диаметра пор 0,45 мкм.

4.19 Термометр жидкостной стеклянный диапазоном измерений температуры от 0 °С до 100 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

4.20 Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,1 мг.

4.21 Центрифуга лабораторная, обеспечивающая центрифужное ускорение не менее 400 g.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательные устройства с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству не ниже перечисленных в настоящем разделе.

     5 Отбор проб


Отбор проб - по ГОСТ 26313.

     6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка проб

При анализе соковой продукции, за исключением концентрированных соков и пюре, анализируемую пробу центрифугируют в течение 15 мин при факторе разделения не менее 400 g, центрифугат фильтруют через мембранный фильтр с размером диаметра пор 0,45 мкм.

При анализе концентрированных соков и пюре анализируемую пробу разбавляют дистиллированной водой до достижения массовой доли растворимых сухих веществ по рефрактометру 11,2% или 5,5%, после чего анализируемую пробу центрифугируют в течение 15 мин при факторе разделения не менее 400 g, центрифугат фильтруют через мембранный фильтр с размером диаметра пор 0,45 мкм.

6.2 Приготовление раствора сахарозы массовой долей 5%

2,5 г сахарозы помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, на 2/3 объема наполненную дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают, после чего объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы еще раз тщательно перемешивают.

Раствор сахарозы готовят непосредственно перед проведением измерений.

6.3 Приготовление контрольных образцов

В качестве контрольных образцов применяют холостые образцы соковой продукции - пробы соковой продукции, заведомо не содержащие добавок инвертных и высокофруктозных сиропов, полученных из крахмала и инулина (например, свежеотжатые соки, полученные в лабораторных условиях), те же пробы с добавлением указанных сиропов на уровне 5% массовой доли растворимых сухих веществ в исходном соке, а также пробы соковой продукции с добавкой трегалозы или раствор трегалозы в водном растворе сахарозы массовой долей 5%.

Срок хранения контрольных образцов в замороженном состоянии при температуре не выше минус 10 °С - не более 2 мес.

6.3.1 Приготовление контрольных образцов инвертных и высокофруктозных сиропов

Для каждого конкретного вида сиропа готовят отдельный контрольный образец.

Контрольные образцы готовят таким образом, чтобы добавка сиропа составляла 5% первоначальной массовой доли растворимых сухих веществ в соке по рефрактометру. Массу сиропа , г, добавляемую в сок при приготовлении контрольного образца, рассчитывают по формуле

,                                                    (1)


где - масса сока, взятая для приготовления контрольного образца, г;

- коэффициент пересчета;

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs