МУК 4.1.2928-11
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций триадименола в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 12 июля 2011 г.
Свидетельство о метрологической аттестации N 0076.03.02.11 от 2.03.2011.
Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации триадименола в атмосферном воздухе населенных мест в диапазоне 0,005-0,05 мг/м.
Триадименол (ИЮПАК): смесь двух диастереомеров (1RS,2RS)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4-триазол1-1-ил)бутан-2-ол (стереомер А); (1RS,2SR)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметил-1-(1H-1,2,4-триазол1-1-ил)бутан-2-ол (стереомер В).
СНClNO
Мол. масса 295,8
Бесцветный кристаллический порошок со слабым характерным запахом. Технический продукт представляет собой смесь двух диастереомеров А и В, в соотношении 7:3. Температура плавления 110,0 °С (А+В). Давление паров 6x10 мПа (А); 4х10 мПа (В). Плотность - 1,237 (А); 1,229 (В) при 22 °С. Коэффициент распределение н-октанол-вода 3,08; 3,28 (20 °С; А и В соответственно). Растворимость в воде 62; 33 мг/дм (20 °С; А и В соответственно). Растворим в большинстве органических растворителей. Вещество устойчиво к гидролизу при рН 5-9 и фотолизу. Гидролитическая стабильность DT>1 года.
Агрегатное состояние в атмосферном воздухе - аэрозоль.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD) - 700 мг/кг (крысы); 1300 мг/кг (мыши); острая дермальная токсичность (LD) для кроликов >5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - >0,9 мг/дм воздуха (4 ч).
Область применения
Триадименол - системный фунгицид широкого спектра действия. Эффективен против возбудителей мучнистой росы, различных видов ржавчины, септориоза, твердой и пыльной головни, тифулеза, гельминтоспориоза, листовых пятнистостей на зерновых злаках, овощных и плодовых культурах, виноградниках. Используется как для обработки вегетирующих растений, так и для протравливания семян.
ПДК в атмосферном воздухе - 0,01 мг/м.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.
Измерения концентраций триадименола выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с термоионным детектором (ТИД).
Концентрирование триадименола из атмосферного воздуха осуществляют на бумажный фильтр "синяя лента", экстракцию с фильтров проводят ацетоном.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 96,18%.
3.1. Средства измерений
Газовый хроматограф "Кристалл-2000М", снабженный термоионным детектором с пределом детектирования по азоту в азобензоле 5х10 г/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой | Номер Госреестра 14516-08 |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
_______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Меры массы | |
Микрошприц типа SGE-Cromatek, вместимостью 10 мм | Номер Госреестра 39206-08 |
Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ ЗАО "ОПТЕК" г.Санкт-Петербург | Номер Госреестра 18860-05 |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 25.04-1797-75* |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С | ТУ 25-2021.003-88 |
Колбы мерные вместимостью 100 см | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0 и 10,0 см |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Триадименол, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,6%, (аттестованное значение погрешности ±0,4% (НПК "Блок-1") | ГСО 7510-98 |
Азот газообразный нулевой, марка А (99,999%) в баллонах | ТУ 6-21-39-96 |
Ацетон, ос.ч. | |
Калий марганцово-кислый (перманганат калия) | |
Калий углекислый (карбонат калия, поташ), х.ч., прокаленный | |
Спирт этиловый (этанол) |
Возможно использование реактивов более высокой квалификации, которые не требуют выполнения п.7.1 (очистка).
3.3. Вспомогательные устройства, материалы