• Текст документа
  • Статус
  • Оперативная информация
  • Скан-копия
Внимание! Об изменениях документа см. ярлык «Оперативная информация»
Действующий


ГОСТ Р 54546-2011

Группа Л69


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Определение массовой доли летучих веществ

Synthetic rubber. Determination of volatile matter mass fraction



ОКС 83.040.10
ОКСТУ 2209

Дата введения 2013-07-01


Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004* "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 1.0-2012. - Примечание изготовителя базы данных.

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "НИИСК"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 630-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту AСTM Д 5668-09* "Стандартные методы испытания синтетического каучука. Определение летучих" (ASTM D 5668-09 "Standard test methods for rubber from synthetic sources - Volatile matter"). При этом дополнительные фразы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом**.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru;

** В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" и таблице ДА.1 приложения ДА приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.


В настоящий стандарт включены требования к аппаратуре, учитывающие потребности национальной экономики Российской Федерации.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов стандарту АСТМ и международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает четыре метода определения массовой доли влаги и других летучих веществ в синтетическом каучуке: метод горячего вальцевания, два метода с использованием термостата и метод прессования.

1.2 Методы с использованием термостата предназначены для использования в тех случаях, когда каучук липкий и не может быть обработан на горячих вальцах.

1.3 Метод прессования предназначен для использования в том случае, когда каучук крошится и не может удерживаться на лабораторных вальцах.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 745-2003 Фольга алюминиевая для упаковки. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 30263-96 (ИСО 2393-94) Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность методов и назначение

3.1 Настоящие методы испытаний предназначены для арбитражных целей, могут также быть использованы для контроля качества при производстве синтетических каучуков.

3.2 Содержащиеся в каучуке летучие вещества могут оказывать влияние на процесс переработки и вулканизационные свойства резиновых смесей.

4 Аппаратура

4.1 Вальцы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 54554.

Допускается использовать вальцы, требования к которым установлены в ГОСТ 30263.

4.2 Термостат по [1].

4.3 Пресс в соответствии с ГОСТ Р 54554.

5 Метод А - Метод горячего вальцевания

5.1 Сущность метода

Взвешенную пробу каучука листуют на нагретых вальцах до полного удаления летучих веществ. Пробу снова взвешивают и рассчитывают массовую долю летучих веществ в процентах по потере массы во время вальцевания.

При испытании по методу А используют:

- вальцы по ГОСТ 30263;

- эксикатор по ГОСТ 25336;

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.

6 Проведение испытания

6.1 Пробу для испытания массой не менее 250 г взвешивают с точностью до 0,1 г.

6.2 Устанавливают зазор между валками вальцов (0,50±0,05) мм с помощью свинцовой полоски, поддерживают температуру валков (100±5) °C. Пропускают взвешенную пробу несколько раз в течение 4 мин на лабораторных вальцах, не допуская обволакивания валков и потерь образца. Взвешивают образец с точностью до 0,1 г. Пропускают пробу каучука на вальцах еще в течение 2 мин и вновь взвешивают.

Перед каждым взвешиванием каучук охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

Если масса образца по окончании 4 и 6 мин обработки на вальцах отличается менее чем на 0,1 г, вычисляют массовую долю летучих веществ. В противном случае продолжают вальцевание пробы продолжительностью по 2 мин до достижения постоянной массы, когда уменьшение массы при последовательных взвешиваниях будет не более 0,1 г.

7 Вычисления

7.1 Массовую долю летучих веществ ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ, %, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ, (1)


где ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ - масса исходной пробы, г;

ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ - масса пробы после вальцевания, г.

8 Метод B - Метод термостатирования - для больших образцов

8.1 Сущность метода

8.1.1 Взвешенную пробу каучука листуют на лабораторных вальцах, затем помещают в термостат и сушат до постоянной массы. Массовую долю летучих веществ вычисляют по формуле (2).

При испытании по методу B используют:

- термостат вентилируемый с принудительной циркуляцией воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (100±5) °C, с кратностью воздухообмена за 1 ч не менее 50 объемов;

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228;

- эксикатор по ГОСТ 25336.

9 Проведение испытания

9.1 Дважды пропускают пробу каучука массой не менее (250±5) г на лабораторных вальцах с зазором между валками (0,50±0,05) мм и температуре поверхности валков не выше 50 °C.

9.2 Взвешивают весь лист каучука с точностью до 0,1 г и помещают его в термостат с принудительной циркуляцией воздуха, нагретый до температуры (100±5) °C. Располагают лист таким образом, чтобы обе его поверхности подвергались обдуванию. Охлаждают каучук в эксикаторе и взвешивают. Продолжают нагревание до достижения постоянства массы в пределах 0,1 г. Для каучуков с массовой долей влаги не более 1,0% обычно бывает достаточно 1 ч.

10 Вычисления


Массовую долю летучих веществ ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ, %, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ, (2)


где ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ - масса пробы до сушки, г;

ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ - масса пробы после сушки, г.

11 Метод C - Метод термостатирования - для маленьких образцов

11.1 Сущность метода

11.1.1 Взвешенную пробу каучука вальцуют на лабораторных вальцах, затем помещают в термостат и сушат до постоянной массы.

Массовую долю летучих веществ вычисляют по формуле (3).

При испытании по методу ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ используют:

- термостат вентилируемый с принудительной циркуляцией воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (100±5) °C, с кратностью воздухообмена за 1 ч не менее 50 объемов;

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228;

- эксикатор по ГОСТ 25336;

- кальций хлористый технический по ГОСТ 450;

- силикагель или окись алюминия техническую;

- тарелочки из алюминиевой фольги по ГОСТ 745 размером 100x75x8 мм.

Тарелочки из алюминиевой фольги сушат до постоянной массы (допустимое расхождение между последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г), охлаждают в эксикаторе, заполненном свежепрокаленным хлористым кальцием, до температуры окружающей среды и взвешивают.

12 Проведение испытания

12.1 Листуют пробу каучука массой (250±5) г на лабораторных вальцах при зазоре между валками (0,50±0,05) мм, установленном с помощью свинцовой полоски, и температуре поверхности валков не более 50 °C. Пропускают каучук между валками дважды.

12.2 От полученного листа каучука отбирают образец массой 10 г, разрезают или разрубают на кусочки объемом приблизительно 25 ммГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ, помещают на тарелочки из алюминиевой фольги, взвешивают с точностью до 0,0001 г и помещают в термостат с принудительной циркуляцией воздуха, нагретый до температуры (100±5) °C. Располагают каучук таким образом, чтобы максимальная площадь поверхности образца подвергалась действию горячего воздуха. Выдерживают образец в термостате в течение 1 ч.

Охлаждают образец в эксикаторе, заполненном свежепрокаленным хлористым кальцием или силикагелем, или окисью алюминия, до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Повторяют нагревание продолжительностью по 30 мин до тех пор, пока уменьшение массы при последовательных взвешиваниях не станет менее 0,01% от первоначальной массы. Для каучуков с содержанием влаги не более 1,0% обычно бывает достаточно 1 ч.

13 Вычисления


Массовую долю летучих веществ ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ, %, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ, (3)


где ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ - масса образца до сушки, г;

ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ - масса образца после сушки, г.

Результат испытания округляют до второго десятичного знака.

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух определений, допускаемое расхождение между которыми в условиях повторяемости при доверительной вероятности 0,95% составляет 15% относительно среднего результата.

Результат измерений пробы округляют до первого десятичного знака.

14 Метод D - Метод прессования

14.1 Сущность метода

14.1.1 Пробу каучука вальцуют на лабораторных вальцах, взвешивают, а затем помещают в нагретый пресс, где под давлением выдерживают до полного удаления летучих веществ. Пробу вновь взвешивают и рассчитывают массовую долю летучих веществ в процентах по потере массы.

15 Проведение испытания

15.1 Листуют пробу каучука (250±5) г на лабораторных вальцах с зазором (1,40±0,05) мм при температуре поверхности валков не выше 50 °C. Пробу дважды пропускают через вальцы.

15.2 Взвешивают от 5 до 7 г вальцованного каучука с точностью до 0,001 г.

15.3 Помещают каучук в пресс между двумя металлическими пластинами, покрытыми политетрафторэтиленом, после чего размещают в прессе при температуре плит (150±10) °C и выдерживают при давлении (5500±275) кПа в течение 3 мин.

15.4 Если каучук непрозрачный или содержит пузыри, снова прессуют его в течение 3 мин. Охлаждают каучук в эксикаторе и взвешивают.

16 Вычисления


Массовую долю летучих веществ ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ, %, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ, (4)


где ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ - масса пробы до помещения в пресс, г;

ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ - масса пробы после выдерживания в прессе, г.

17 Прецизионность

17.1 Показатели прецизионности будут определены после завершения работы в соответствии с [2] при пересмотре настоящего стандарта.

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов стандарту АСТМ и международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте

Приложение ДА
(справочное)



Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного национального, межгосударственного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование ссылочного стандарта АСТМ, международного стандарта

ГОСТ Р 53228-2008

MOD

МР 76 (1):2006 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания"

ГОСТ Р 54554-2011

MOD

АСТМ Д 3182-2007 "Стандартные методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин"

ГОСТ 450-77

-

*

ГОСТ 745-2003

-

*

ГОСТ 25336-82

MOD

ИСО 1773:1976 "Посуда лабораторная стеклянная. Перегонные колбы (узкогорлые)"


MOD

ИСО 3819:1985 "Посуда лабораторная стеклянная. Стаканы"


MOD

ИСО 4797:1981 "Посуда лабораторная стеклянная. Колбы с коническими пришлифованными соединениями"

ГОСТ 30263-96

IDT

ИСО 2393:1994 "Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы"

* Соответствующий международный стандарт отсутствует.

Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

- IDT - идентичные стандарты;

- MOD - модифицированные стандарты.


Библиография

_______________
* В бумажном оригинале наименование приложения выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

[1]

ASTM E 145-2006

Specification for gravity-convection and forced - ventilation ovens

(АСТМ Е 145-2006)

(Спецификация на гравитационные печи и печи с принудительной вентиляцией)

[2]

ASTM D 4483-2005

Practice for evaluating precision for test method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries

(АСТМ Д 4483-2005)

(Руководство по оценке точности для стандартных методов испытания в производстве каучуков, резин и технического углерода)




Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2013

ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ

Название документа: ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ

Номер документа: 54546-2011

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Стандартинформ, 2013 год

Дата принятия: 29 ноября 2011

Дата начала действия: 01 июля 2013
ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или


     К ГОСТ Р 54546-2011 принято Изменение N 1 (на текущее обновление не издано). Данное изменение введено в действие на территории РФ с 01.08.2019 приказом Росстандарта от 29.08.2019 N 549-ст.

Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах