СТО 56947007-29.180.010.007-2008

СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ ОАО "ФСК ЕЭС"

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА И АЗОТА В ТРАНСФОРМАТОРНЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Дата введения 2007-06-25

     Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения стандарта организации - ГОСТ Р 1.4-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения".

Сведения о Методических указаниях

РАЗРАБОТАНО: ОАО "Научно-исследовательский институт Электроэнергетики" (ОАО "ВНИИЭ), Москва.

ИСПОЛНИТЕЛИ: Бузаев В.В., Сапожников Ю.М., Смоленская Н.Ю. (ОАО "ВНИИЭ"), Дарьян Л.А. (ОАО "ФСК ЕЭС") - участие в подготовке раздела 6.

УТВЕРЖДЕНЫ:

Приказом ОАО "ФСК ЕЭС" от 25.06.2007 N 176

ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ: с 25.06.2007

ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

1. Введение

Настоящие Методические указания (далее - МУ) устанавливают газохроматографическую методику количественного анализа образцов трансформаторных масел для определения растворенных в них кислорода и азота. Объектами анализа могут быть свежие трансформаторные масла, трансформаторные масла, отобранные из эксплуатируемого электрооборудования, а также трансформаторные масла после их обработки.

В МУ изложены: методы отбора, транспортировки и хранения проб трансформаторного масла, градуировки хроматографов, обработки результатов анализа с учетом суммарной погрешности измерений, а также требования к персоналу и безопасности выполняемых работ.

Настоящие МУ включают в себя две методики:

1. Газохроматографический анализ растворенных в трансформаторном масле кислорода и азота с применением метода прямого ввода масла в испаритель хроматографа;

2. Газохроматографический анализ растворенных в трансформаторном масле кислорода и азота с применением метода анализа равновесного пара (далее АРП).

Нормативные ссылки

В настоящих МУ использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 1.5-2002*. Государственная система стандартизации Российской Федерации. Стандарты. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 1.5-2004. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р 8.563-96*. ГСИ. Методики выполнения измерений.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действие ГОСТ Р 8.563-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 8.207-76. Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения.

ГОСТ Р 1.4-2004. Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения.

ГОСТ Р 1.12-2004. Стандартизация в Российской Федерации. Термины и определения.

ГОСТ 17567-81. Хроматография газовая. Термины и определения.

ГОСТ 12.0.002-80. Система стандартов безопасности. Термины и определения.

Термины и определения

В настоящих МУ применены термины по ГОСТ Р 1.12-2004, ГОСТ 17567-81, ГОСТ Р 8.563-96, ГОСТ 8.207-76, а также следующие термины в соответствии с определениями:

Трансформаторное масло: жидкий продукт переработки нефти, применяемый в маслонаполненном высоковольтном электрооборудовании в качестве электроизоляционной и теплоотводящей жидкости.

Трансформаторное масло после обработки: трансформаторное масло после удаления из него газов, воды, механических примесей и продуктов разложения.

Кислород: газообразный компонент воздуха, присутствующий в трансформаторном масле.

Азот: газообразный компонент воздуха, присутствующий в трансформаторном масле.

Извлечение газов из масла: равновесное распределение кислорода и азота между газовой фазой и маслом в герметично закрытом стеклянном шприце.

2. Требования по чувствительности и погрешности измерений

2.1. Определение кислорода и азота в пробе отобранного из электрооборудования трансформаторного масла проводят с использованием газового хроматографа.

В состав газового хроматографа обязательно должен входить детектор по теплопроводности (ДТП), который обеспечивает необходимые нижние пределы обнаружения (ПО) кислорода и азота в масле.

2.2. Нижний предел обнаружения определяемых в трансформаторном масле кислорода и азота должен быть не выше 0,05% об.

2.3. Суммарная погрешность выполнения измерений концентраций кислорода и азота в трансформаторном масле в диапазоне 0,1-10,0% об., определенная в соответствии с пп.5.7 и 6.7 настоящих МУ, не должна превышать 10% отн. При концентрациях менее 0,1% об. суммарная погрешность измерения не должна превышать 50% отн.

2.4. Сходимость результатов двух параллельных анализов одной и той же пробы трансформаторного масла при концентрации анализируемого газа в нем в диапазоне 0,1-10,0% об., определенная в соответствии с пп.5.7 и 6.7 настоящих МУ, не должна превышать 5% относительно среднего значения. При концентрациях менее 0,1% об. сходимость результатов двух параллельных анализов одной и той же пробы не должна превышать 25% относительно среднего значения.

3. Требования к персоналу и безопасности проведения работ

К выполнению измерений и обработке результатов анализа допускаются лица, достигшие 18-летнего возраста, имеющие квалификацию инженер, техник или лаборант, прошедшие инструктаж и имеющие навык работы на газовом хроматографе и с сосудами под давлением (газовые баллоны).

Требования безопасности при работе с прочим, используемым в рамках настоящих МУ, оборудованием определяются соответствующими разделами руководств по их эксплуатации.

Требования безопасности при работе с баллонами со сжатыми газами определяются Правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными постановлением Госгортехнадзора России от 11.06.2003 N 91.

4. Методика анализа растворенных в масле кислорода и азота с применением метода АРП

4.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

При выполнении измерений применяются следующие средства измерений и другие технические средства:

4.1.1. Газовый хроматограф с детектором по теплопроводности, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 26703-93.

4.1.2. Персональный компьютер в комплектации, обеспечивающей управление хроматографом (при необходимости), а также обработку, хранение и представление результатов хроматографического анализа.

4.1.3. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м с внутренним диаметром 2 мм, заполненная цеолитом СаА с размером частиц 0,25-0,5 мм или аналогичная.

4.1.4. Пустая колонка (колонка сравнения) из нержавеющей стали длиной 1-3 м с внутренним диаметром 2 мм.

4.1.5. Гелий газообразный марки А по ТУ 51-940* или аргон газообразный по ТУ 6-21-12-98*.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.     

4.1.6. Пробоотборник трансформаторного масла и газа типа "ELCHROM" объемом 20 см с трехходовым краном по ТУ 3418-027-11703970-05.

4.1.7. Устройство извлечения (приложение 2 к МУ, рис.1) кислорода и азота из масла или аналогичное.

4.1.8. Шланг резиновый вакуумный длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм.

4.1.9. Градуировочная газовая смесь в баллоне (кислород и азот в гелии или аргоне) с концентрациями кислорода и азота 0,2% об±10% отн., изготовленная в соответствии с РМГ 60-2003.

4.1.10. Градуировочная газовая смесь в баллоне (кислород и азот в гелии или аргоне) с концентрациями кислорода и азота 3,0% об±10% отн., изготовленная в соответствии с РМГ 60-2003.

4.1.11. Переходное устройство с игольчатым вентилем для подключения баллона с градуировочной газовой смесью к газовому крану-дозатору хроматографа, поставляемое в комплекте хроматографа ЛХМ-2000-ТМ, или аналогичное.

4.1.12. Редуктор кислородный БКО-50-КР1 по ТУ 3645-012-39463397-2003 или аналогичный.

4.2. Метод измерения

Измерения выполняются путем равновесного извлечения кислорода и азота из трансформаторного масла и последующего газохроматографического анализа равновесной газовой фазы.

4.3. Условия измерений

При хроматографировании градуировочных смесей и образцов соблюдаются следующие условия:

4.4. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

- сборку установки для проведения измерения содержания кислорода и азота в трансформаторном масле;

- определение нижнего предела обнаружения кислорода и азота;

- градуировку хроматографа или оперативный контроль точности выполняемых измерений;

- отбор, транспортировку и хранение проб трансформаторного масла из электрооборудования;

- извлечение кислорода и азота из трансформаторного масла.

4.4.1. Сборка установки для проведения измерения содержания кислорода и азота в масле

Сборку установки производят в соответствии со схемой, приведенной на рис.2 (приложение 2 к МУ). Согласно схеме в хроматограф помещают предварительно откондиционированную при 300 °С хроматографическую колонку с СаА и пустую колонку сравнения, подсоединяя их к испарителям и разным входам ДТП.

Для проведения анализа рекомендуется использовать паспортизованные колонки, выпускаемые рядом фирм (например, ООО "Витохром М", ООО "НПФ "ЭЛЕКТРА" и т.д.).