ГОСТ Р ИСО 10153-2011

Группа В39

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СТАЛЬ

Определение содержания бора.
Спектрофотометрический метод с применением куркумина

Steel. Determination of boron content. Curcumin spectrophotometric method

ОКС 77.080.20

ОКСТУ 0709

Дата введения 2012-08-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 3

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 ноября 2011 г. N 538-ст

3 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 10153:1997* "Сталь. Определение содержания бора. Спектрофотометрический метод с применением куркумина" (ISO 10153:1997 "Steel - Determination of boron content - Curcumin spectrophotometric method").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод с применением куркумина для определения содержания бора в стали.

Метод применим для определения массовой доли бора в нелегированной стали в диапазоне от 0,0001% до 0,0005% и в других типах стали от 0,0005% до 0,012%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

_______________

Для датированных ссылок используют только указанное издание стандарта. В случае недатированных ссылок - последнее издание стандарта, включая все изменения и поправки.

ИСО 385-1:1984 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования (ISO 385-1:1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements)

_______________

Действует стандарт ИСО 385:2005 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки (ISO 385:2005, Laboratory glassware - Burettes).

ИСО 648:1977 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes)

_______________

Действует стандарт ИСО 648:2008 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:2008, Laboratory glassware - Single-volume pipettes).

ИСО 1042:1998 Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой (ISO 1042:1998, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks)

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)

ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения [ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions]

ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения [ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method]

ИСО 5725-3:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерения [ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method]

ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и приготовление образцов для определения химического состава (ISO 14284:1996, Steel and iron - Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)

     3 Сущность метода

Настоящий метод основан на растворении исследуемой пробы в соляной и азотной кислотах и разложении соединений бора (нитридов и др.) ортофосфорной и серной кислотами при температуре 290 °С с последующим образованием окрашенного комплексного соединения ортоборной кислоты и куркумина в среде ацетатного буферного раствора.

Спектрофотометрическое измерение выполняют при длине волны 543 нм.

     4 Реактивы

При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной аналитической степени чистоты с очень низким содержанием бора и только воду 2-й степени чистоты по ИСО 3696.

4.1 Чистое железо, не содержащее бор или содержащее известное остаточное количество бора.

4.2 Гипофосфит натрия моногидрат (NaHPO·НO).

4.3 Соляная кислота, 1,19 г/см.

4.4 Азотная кислота, 1,40 г/см.

4.5 Серная кислота, 1,84 г/см.

4.6 Ортофосфорная кислота, 1,71 г/см.

4.7 Уксусная кислота, не содержащая альдегид (1,05 г/см)

Для проверки уксусной кислоты на присутствие альдегида помещают 20 см уксусной кислоты (1,05 см) и 1 см раствора перманганата калия (1 г/дм) в стакан вместимостью 50 см. В отсутствие альдегида исходная фиолетовая окраска раствора перманганата калия сохраняется; в противном случае раствор через 15 мин окрашивается в коричневый цвет.

4.8 Смесь уксусной и серной кислот

В колбу, содержащую уксусную кислоту (4.7), добавляют небольшими порциями равный объем серной кислоты (4.5) при интенсивном перемешивании и непрерывном охлаждении колбы под струей холодной воды.

4.9 Ацетатный буферный раствор

Растворяют 225 г ацетата аммония в 400 см воды. Добавляют 300 см уксусной кислоты (4.7). Полученный раствор фильтруют в полипропиленовую мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

4.10 Фторид натрия, раствор 40 г/дм

Раствор хранят в полипропиленовой посуде.

4.11 Бор, стандартный раствор

4.11.1 Основной раствор с концентрацией бора 0,1 г/дм

Взвешивают 0,2860 г ортоборной кислоты (НВО) с точностью до 0,0001 г. Навеску помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 200 см воды. Раствор переносят количественно в мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см. Разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полипропиленовой посуде.

1 см этого основного раствора содержит 0,10 мг бора.

4.11.2 Стандартный раствор с концентрацией бора 0,002 г/дм

Переносят 20,0 см основного раствора (4.11.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см. Разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полипропиленовой посуде.

Готовят этот стандартный раствор непосредственно перед использованием.

1 см этого стандартного раствора содержит 2 мкг бора.

4.12 Куркумин, раствор в уксусной кислоте, 1,25 г/дм

Взвешивают 0,125 г куркумина, [СНО(ОН)СНСН=СНСО]СН, помещают в полипропиленовый или кварцевый сосуд, добавляют 60 см уксусной кислоты (4.7) и перемешивают. Сосуд нагревают на водяной бане при 40 °С и перемешивают с использованием магнитной мешалки. После полного растворения куркумина охлажденный раствор переносят в полипропиленовую мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют уксусной кислотой до метки и перемешивают.

     5 Аппаратура

Для хранения растворов бора нельзя использовать стеклянную посуду, а только полипропиленовую или кварцевую, которую предварительно промывают уксусной кислотой (4.7), затем водой и высушивают. Вся мерная стеклянная посуда должна быть класса А в соответствии с ИСО 385-1, ИСО 648 или ИСО 1042.

Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.

5.1 Кварцевые химические стаканы с кварцевыми крышками вместимостью 100 см, наружным диаметром 51 мм и высотой 70 мм.

5.2 Полипропиленовые мерные колбы вместимостью 50 и 100 см.

5.3 Блок из алюминиевого сплава с отверстиями для размещения кварцевых стаканов вместимостью 100 см для их нагревания на горячей плите. Схематическое изображение таких блоков приведено в приложении А.