Статус документа
Статус документа

РД 52.10.738-2010 Массовая концентрация фосфатов в морских водах. Методика измерений фотометрическим методом

     10 Подготовка к выполнению измерений

10.1 Приготовление растворов и реактивов

10.1.1 Раствор аммония молибденовокислого (молибдата аммония)

Раствор готовят растворением 15 г соли в 500 см свежеприготовленной дистиллированной воды. Если соль не растворяется, оставляют раствор до следующего дня. Если раствор остается мутным, его фильтруют через фильтр "белая лента". Хранят раствор в темной склянке не более месяца.

10.1.2 Раствор серной кислоты

Раствор серной кислоты готовят растворением 140 см концентрированной серной кислоты в 900 см свежеприготовленной дистиллированной воды.

10.1.3 Раствор калия сурьмяновиннокислого

Для приготовления раствора калия сурьмяновиннокислого навеску 0,34 г растворяют в 250 см свежеприготовленной дистиллированной воды. Раствор хранят в темной склянке до появления белого хлопьевидного осадка.

10.1.4 Раствор аскорбиновой кислоты

Раствор аскорбиновой кислоты готовят растворением 13,5 г препарата в 250 см свежеприготовленной дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении при комнатной температуре и до месяца при хранении в холодильнике.

10.1.5 Смешанный реактив

Смешанный реактив готовят в стакане вместимостью 400 см, смешивая 100 см раствора аммония молибденовокислого, 250 см раствора серной кислоты и 50 см раствора калия сурьмяновиннокислого. Смесь тщательно перемешивают. Реактив устойчив в течение 3 мес при хранении в холодильнике.

10.1.6 Раствор соляной кислоты 5%-ный

К 360 см дистиллированной воды приливают 50 см концентрированной соляной кислоты и перемешивают.

10.1.7 Бромная вода

В колбу с притертой пробкой вносят 3 г брома и 100 см дистиллированной воды. Смесь интенсивно взбалтывают и оставляют на несколько часов для разделения слоев жидкостей. Верхний прозрачный слой жидкости сливают в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Реактив устойчив при хранении в защищенном от света месте.

10.1.8 Раствор гидроокиси натрия 10%-ный

25 г гидроокиси натрия растворяют в 225 см дистиллированной воды. Хранят в полиэтиленовой посуде с плотно завинчивающейся пробкой.

10.2 Приготовление градуировочных растворов

10.2.1 Градуировочные растворы готовят из ГСО с массовой концентрацией фосфат-иона 0,500 мг/см.

Вскрывают ампулу и ее содержимое переносят в сухую чистую пробирку. Для приготовления градуировочного раствора N 1 отбирают 5,0 см образца с помощью чистой сухой пипетки с одной меткой вместимостью 5 см и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Доводят объем в колбе до метки свежеприготовленной дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация фосфатов в градуировочном растворе N 1 составляет 25 мг/дм. Раствор хранят в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 2 недель.

10.2.2 Для приготовления градуировочного раствора N 2 градуированной пипеткой вместимостью 5 см отбирают 4,0 см градуировочного раствора N 1, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки свежеприготовленной дистиллированной водой. Массовая концентрация фосфатов в градуировочном растворе N 2 составляет 1,00 мг/дм. Раствор хранению не подлежит.

10.2.3 При отсутствии ГСО допускается в качестве градуировочных растворов использовать аттестованные растворы, приготовленные из однозамещенного фосфата калия (приложение Б).