ГОСТ Р 54234-2010 (CEN/TS 15407:2006) Топливо твердое из бытовых отходов. Определение углерода, водорода и азота инструментальными методами

     7 Проведение испытания

7.1 Хранение пробы

Лабораторные пробы хранят в соответствии с руководством, изложенным в приложении А.

7.2 Подготовка пробы

Аналитическую пробу готовят из лабораторной пробы по ГОСТ Р 54229.

Масса аналитической пробы зависит от модели используемого оборудования. Размер частиц аналитической пробы должен соответствовать ее массе по ГОСТ Р 54229.

Некоторые типы оборудования требуют для определения водорода использовать сухую пробу. Высушивание проводят непосредственно перед определением в сушильном шкафу при 105 °С так, как описано в ГОСТ Р 54233. В этом случае предварительно (или параллельно) проводят определение водорода из аналитической пробы другим прямым методом, используя результат этого определения для контроля результатов, получаемых инструментальным методом из высушенной навески. Содержание влаги в аналитической пробе определяют по ГОСТ Р 54233.

7.3 Отбор навески пробы для испытания

Отбирают навеску пробы, рекомендуемую инструкцией по эксплуатации прибора, учитывая при этом ожидаемые концентрации углерода, водорода и азота.

Если используют приборы для микро- или полумикроанализа, навеску пробы взвешивают непосредственно в тигле, предназначенном для проведения определения.

При работе на приборах для макроанализа навеску пробы взвешивают в тигле или в другом сосуде для отбора навесок, из которого ее переносят в тигель.

7.4 Калибровка прибора

Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Подбирают 3-5 стандартных образцов для калибровки с повышающимся содержанием углерода, водорода и азота. Проводят анализ стандартных образцов, используя ту же процедуру, что и для анализа проб (см. 7.5). Калибруют прибор для определения углерода, водорода и азота в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Альтернативно для проведения калибровки можно использовать разные навески одного и того же стандартного образца.

Калибровку проверяют, анализируя стандартный образец как пробу. При этом желательно, чтобы этот образец для проведенной калибровки не использовался.

Калибровку считают удовлетворительной, если результат испытания стандартного образца отличается от расчетного (паспортного) содержания элемента на величину, не превышающую повторяемость для данного метода. В противном случае калибровку повторяют.

7.5 Испытание пробы

Навеску пробы, взвешенную в соответствии с 7.3, переносят в прибор. Анализ осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Проводят не менее трех параллельных определений.