ГОСТ Р 54390-2011/
ISO/TS 16634-2:2009

Группа Н09, С19

     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение общего содержания азота путем сжигания по методу Дюма и расчет содержания белка

Часть 2

Зерновые, бобовые и молотые зерновые продукты

Food products. Determination of the total nitrogen content by combustion according to the Dumas principle and calculation of the crude protein content. Part 2. Cereals, pulses and milled cereal products

OKC 67.050,

        67.060

ОКСТУ 9109,

            9209,

            9709

Дата введения 2013-07-01

     
Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N184-ФЗ "О техническом регулировании"     

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода на русский язык международного документа, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 августа 2011 г. N 250-ст

4 Настоящий стандарт является идентичным международному документу ИСО/ТУ 16634-2:2009* "Продукты пищевые. Определение общего содержания азота путем сжигания по методу Дюма и расчет содержания сырого протеина. Часть 2. Зерновые, бобовые и молотые зерновые продукты" (ISO/TS 16634-2:2009 "Food products - Determination of the total nitrogen content by combustion according to the Dumas principle and calculation of the crude protein content - Part 2: Cereals, pulses and milled cereal products").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.   

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004* (подраздел 3.5).

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 1.5-2012. - Примечание изготовителя базы данных.     

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам) приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет (gost.ru)

Введение

Долгое время метод Кьельдаля был самым широко используемым методом определения содержания белка в пищевых продуктах. Однако в последние годы метод Кьельдаля все чаще заменяют методом Дюма, который является более быстрым методом и не использует опасные химические вещества. Хотя принципы этих двух методов различны, оба они предназначены для измерения содержания азота в пищевых продуктах. Содержание азота можно пересчитать в содержание белка, используя подходящий коэффициент. Значение этого коэффициента изменяется в зависимости от относительного содержания различных белков и их аминокислотного состава в данном продукте.

Метод Дюма и метод Кьельдаля не делают различий между протеиновым и непротеиновым азотом. В большинстве случаев результаты, полученные методом Дюма, немного точнее результатов, полученных методом Кьельдаля. Это происходит потому, что метод Дюма измеряет почти весь непротеиновый азот, тогда как метод Кьельдаля измеряет только его часть.

Принимая во внимание тот факт, что содержание белка в продукте, рассчитанное обоими методами, только приближено к истинному значению, выбор метода дается на усмотрение заинтересованных сторон. Наиболее подходящим решением должно быть использование второго коэффициента для устранения систематической погрешности, вызываемой содержанием непротеинового азота в различных продуктах. Однако этот второй коэффициент необходимо определять для каждого продукта, как существующие коэффициенты, которые показывают отношение содержания белка к содержанию азота.

В настоящем стандарте для сохранения терминологии, принятой в Российской Федерации при применении методов контроля зерна и продуктов его переработки в продуктах с целью определения их качества и пищевой ценности, термин «сырой протеин» в ИСО/ТУ 16634-2:2009 в части зерновых, бобовых культур и молотых зерновых продуктов был заменен термином "белок".

     1 Область применения

Настоящая часть стандарта устанавливает метод определения общего содержания азота и расчета содержания белка в зерновых, бобовых и молотых зерновых продуктах.

Настоящий метод, как и метод Кьельдаля (см. ссылки [1] и [6]), не делает различий между протеиновым азотом и непротеиновым азотом. Для расчета содержания белка используются различные коэффициенты пересчета (см. приложение D).

     2 Нормативные ссылки

Следующие ссылочные документы* обязательны для применения данного стандарта. Для датированных ссылок применяется только указанное издание. Для недатированных ссылок применяется самое последнее издание указанного документа (включая все изменения).

____________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

ИСО 712 Зерно и зерновые продукты. Определение содержания влаги. Стандартный контрольный метод

ИСО 6540 Кукуруза. Определение содержания влаги (целых и измельченных зерен)

ИСО 24557 Бобовые. Определение содержания влаги. Метод с использованием сушильного шкафа

     3 Термины и определения

Применительно к данному стандарту используются следующие термины и определения.

3.1 содержание азота (nitrogen content): Массовая доля общего азота, определенного по методике, установленной в данной части стандарта.

Примечание - Массовая доля выражается в процентах.

3.2 содержание белка (crude protein content): Содержание азота (3.1), умноженное на коэффициент, составляющий обычно 5,7 для пшеницы, ржи и муки из них, и 6,25 - для других продуктов, подпадающих под данную часть стандарта.

Примечание - Коэффициенты для расчета белка по общему содержанию азота выводятся из метода Кьельдаля, который является стандартным (арбитражным) методом для определения общего содержания азота. Поскольку метод, установленный в данной части стандарта, использует такие же коэффициенты, что и метод Кьельдаля, достоверность этих коэффициентов необходимо проверить ввиду небольшого различия в результатах, полученных методом Кьельдаля и методом Дюма.

     4 Сущность метода

Пробы превращают в газы нагреванием в трубке для сжигания. Мешающие компоненты удаляют из полученной газовой смеси. Соединения азота в газовой смеси или репрезентативную часть их преобразуют в молекулярный азот, который определяют количественно с помощью детектора по теплопроводности. Содержание азота затем рассчитывают с помощью микропроцессора.

     5 Реактивы

Используют только реактивы признанной аналитической чистоты или равноценные, установленные изготовителями прибора. За исключением стандартных образцов (см. 5.12), все реактивы должны быть свободны от азота.

5.1 Газ(ы)-носитель(и): используют 5.1.1 или 5.1.2.

5.1.1 Диоксид углерода максимально чистый, минимальная чистота должна составлять 99,99% по объему.

5.1.2 Гелий максимально чистый, минимальная чистота должна составлять 99,99% по объему.

5.2 Кислород максимально чистый, минимальная чистота должна составлять 99,99% по объему.

5.3 Абсорбент диоксида серы и галогенов для удаления серы из пробы [например, хромат свинца () или стальная вата].

5.4 Катализатор оксид меди/ платина для трубки дожигания.

Платиновый катализатор [5% на оксиде алюминия ()] смешивают с в соотношении 1:7 или 1:8 в соответствии с рекомендациями изготовителя.

Чтобы предотвратить разделение как результат различной насыпной плотности двух материалов, рекомендуется не готовить смесь перед наполнением трубки, а засыпать платиновый катализатор и оксид меди одновременно в трубку дожигания через подходящую воронку.

5.5 Вата серебряная или медная. Перед помещением в трубку дожигания или восстановительную трубку вату необходимо распушить.

5.6 Диоксид кремния (кварц) или стекловата или хлопковая вата - в соответствии с рекомендациями изготовителя прибора.

5.7 Медь или вольфрам (проволока, стружка, опилки или порошок) для восстановительной трубки.

Применение меди или вольфрама в одной из указанных форм может повысить прецизионность аналитических результатов для проб с низким содержанием азота (порядка 1% по массе).

5.8 Пентоксид фосфора () или гранулированный перхлорат магния [], или другое подходящее осушающее вещество для наполнения сушильных трубок.

5.9 Шары корундовые полые или гранулы оксида алюминия для трубки сжигания.

5.10 Оксид меди () как наполнитель для трубки сжигания.

5.11 Гидроксид натрия () на подложке.

5.12 Кислота аспарагиновая () или кислота этилендиаминтетрауксусная (), или кислота глутаминовая (), или кислота гиппуровая () как стандартный образец, или другие подходящие стандартные образцы с известным постоянным аттестованным содержанием азота.

Полнота обнаружения азота должна составлять >99% по массе.

5.13 Эфир петролейный с температурой кипения от 30 °С до 60 °С или ацетон, или этиловый спирт.

     6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее:

6.1 Весы аналитические, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,0001 г.

6.2 Измельчитель в соответствии с характером пробы.

6.3 Сито с номинальным размером отверстий 800 мкм или 1 мм, изготовленное из материалов, кроме черных металлов.

6.4 Тигли (например, из нержавеющей стали, кварца, керамики или платины) или оловянные капсулы, или не содержащая азот фильтровальная бумага, подходящая для используемого аппарата Дюма.

Примечание 1 - В продаже имеются приборы, оснащенные автоматическим пробоотборником.

Примечание 2 - Некоторые твердые пробы (например, порошки) можно прессовать в таблетки.

6.5 Аппарат Дюма*, оснащенный печкой, в которой можно поддерживать температуру, равную или выше 850 °С, с детектором теплопроводности и подходящим устройством для интегрирования сигнала.

________________

* Компании Elementar Analysensysteme, Sumika Chemical Analysis Service и LECO Instruments выпускают коммерчески доступное подходящее оборудование. Эта информация дается для удобства пользователя данных Технических условий и не указывает на поддержку, оказываемую ИСО этому оборудованию. Можно использовать аналогичную продукцию при условии получения аналогичных результатов.

Подходящий аппарат Дюма работает в соответствии с общей диаграммой, представленной в приложении А, хотя могут быть использованы разные компоненты.