МУК 4.1.2668-10
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения 2010-10-01
УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 2 августа 2010 г.
1. Назначение и область применения
Настоящий документ устанавливает процедуру измерений содержания клотианидина в воде в диапазоне (0,001-0,01) мг/дм, в почве в диапазоне (0,01-0,1) млн
(мг/кг), в семенах рапса в диапазоне (0,02-0,2) млн
(мг/кг), в ботве и корнеплодах сахарной свеклы, зеленой массе и масле рапса в диапазоне (0,05-0,5) млн
(мг/кг) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Название вещества по ИСО: Клотианидин
Название вещества по ИЮПАК: (Е)-1-(2-хлор-1,3-тиазол-5-илметил)-3-метил-2-нитрогуанидин
CH
ClN
O
S
Мол. масса: 249,7
Бесцветный порошок без запаха. Температура плавления: 176,8 °С. Давление паров при 25 °С: 1,3х10 мПа. Коэффициент распределения в системе н-октанол/вода:
=0,7 (при 25 °С). Растворимость (г/дм) при 20 °С: ацетон - 15,2; метанол - 6,26; этилацетат - 2,03; дихлорметан - 1,32; гептан - 0,001; вода - 0,327.
В почве в аэробных условиях клотианидин разрушается очень медленно: DT=148-1155 дней.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - >5000 млн
(мг/кг); острая дермальная токсичность (LD
) для крыс - >2000 млн
(мг/кг); острая ингаляционная токсичность (LC
) для крыс - >6141 мг/м
воздуха. Клотианидин не оказывает раздражающего действия на кожу кролика. LC
для рыб - >100 мг/дм
(96 ч).
Инсектицид нетоксичен для птиц, дафний, земляных червей, почвенных микроорганизмов и опасен для пчел при прямом контакте.
Гигиенические нормативы для клотианидина в России:
ПДК в воде - 0,5 мг/дм; ОДК в почве - 0,1 млн
(мг/кг); МДУ в семенах рапса - 0,04 млн
(мг/кг), корнеплодах сахарной свеклы - 0,5 млн
(мг/кг), масле рапса - 0,1 млн
(мг/кг).
Область применения
Клотианидин - инсектицид нервно-паралитического действия, обладает широким спектром активности против сосущих, грызущих и почвенных насекомых на овощных культурах, фруктовых и цитрусовых деревьях, рисе, кукурузе и рапсе. Вещество обладает системной активностью и может использоваться как в качестве протравителя, так и для обработки почвы и надземных органов растений.
Применяется в России в качестве инсектицида для предпосевного протравливания семян сахарной свеклы и рапса при норме расхода 20 и 10 кг д.в./т семян, соответственно, а также в качестве составного компонента комбинированных протравителей.
2. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Анализируемый объект | Диапазон измерений содержания клотианидина, млн | Показатель точности (границы относительной погрешности), | Показатель повторяемости (относительное среднеквад- | Показатель воспроизво- | Предел повторяе- | Критическая разность для результатов анализа, полученных |
Вода | От 0,0010 до 0,005 вкл. | 60 | 15 | 22 | 42 | 53 |
Св. 0,005 до 0,010 вкл. (мг/дм | 55 | 12 | 16 | 33 | 38 | |
Почва | От 0,010 до 0,05 вкл. | 60 | 15 | 22 | 42 | 53 |
Св. 0,05 до 0,10 вкл. | 56 | 9 | 18 | 25 | 47 | |
Зеленая масса рапса | От 0,05 до 0,10 вкл. | 57 | 13 | 20 | 36 | 49 |
Св. 0,10 до 0,5 вкл. | 35 | 8 | 12 | 22 | 29 | |
Семена рапса | От 0,020 до 0,10 вкл. | 47 | 10 | 15 | 28 | 37 |
Св. 0,10 до 0,20 вкл. | 29 | 6 | 11 | 17 | 28 | |
Масло рапса | От 0,05 до 0,10 вкл. | 50 | 12 | 21 | 33 | 53 |
Св. 0,10 до 0,5 вкл. | 25 | 7 | 11 | 19 | 27 | |
Ботва сахарной свеклы | От 0,05 до 0,10 вкл. | 48 | 14 | 21 | 39 | 51 |
Св. 0,10 до 0,5 вкл. | 30 | 10 | 15 | 28 | 37 | |
Корнеплоды сахарной свеклы | От 0,05 до 0,10 вкл. | 58 | 16 | 24 | 44 | 59 |
Св. 0,10 до 0,5 вкл. | 30 | 9 | 14 | 25 | 35 |
=2)3. Метод измерений
Метод основан на экстракции клотианидина из воды хлористым метиленом, из почвы и масла рапса водным раствором метанола, из ботвы и корнеплодов сахарной свеклы, зеленой массы и семян рапса водным ацетоном, очистке экстрактов, содержащих клотианидин, от коэкстрактивных компонентов перераспределением их в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с флоризилом, с последующим измерением содержания клотианидина в очищенных экстрактах на жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детектированием и обработкой хроматограмм методом абсолютной градуировки.
В предлагаемых условиях анализа метод специфичен.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
4.1. Средства измерений
Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирма "Knauer", Германия) | Номер Госреестра 16848-03 |
Весы лабораторные общего назначения модели ВЛА-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г | |
_______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г | |
Набор гирь | |
Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 | |
Пипетки градуированные 1-1-2-1; 1-1-2-2; 1-2-2-5; 1-2-2-10 | |
Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой П-2-5-0,1; П-2-10-0,2 | |
Цилиндры мерные 1-25; 1-50; 1-100; 1-500; 1-1000 | |
Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа, вместимостью 100 мм | |
Клотианидин, с содержанием основного вещества 99,4% (Байер, Германия) | |
4.2. Реактивы
Ацетон, квалификации ч.д.а. | |
Ацетонитрил для хроматографии, квалификации х.ч. | ТУ 6-09-3534-87 |
Вода бидистиллированная или деионизованная | |
н-Гексан, квалификации х.ч. | ТУ 6-09-3375-78 |
Калий углекислый, квалификации х.ч. | |
Метилен хлористый (дихлорметан), квалификации х.ч. | |
Метиловый спирт (метанол), квалификации х.ч. | |
Натрий сернокислый, безводный, квалификации х.ч. | |
Этиловый эфир уксусной кислоты, квалификации ч. |
_______________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
4.3. Вспомогательные устройства, материалы
