• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.2668-10

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



Дата введения 2010-10-01

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 2 августа 2010 г.

1. Назначение и область применения


Настоящий документ устанавливает процедуру измерений содержания клотианидина в воде в диапазоне (0,001-0,01) мг/дмМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, в почве в диапазоне (0,01-0,1) млнМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (мг/кг), в семенах рапса в диапазоне (0,02-0,2) млнМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (мг/кг), в ботве и корнеплодах сахарной свеклы, зеленой массе и масле рапса в диапазоне (0,05-0,5) млнМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (мг/кг) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Название вещества по ИСО: Клотианидин

Название вещества по ИЮПАК: (Е)-1-(2-хлор-1,3-тиазол-5-илметил)-3-метил-2-нитрогуанидин


МУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

CМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографииHМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографииClNМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографииOМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографииS

Мол. масса: 249,7


Бесцветный порошок без запаха. Температура плавления: 176,8 °С. Давление паров при 25 °С: 1,3х10МУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии мПа. Коэффициент распределения в системе н-октанол/вода: МУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,7 (при 25 °С). Растворимость (г/дмМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) при 20 °С: ацетон - 15,2; метанол - 6,26; этилацетат - 2,03; дихлорметан - 1,32; гептан - 0,001; вода - 0,327.

В почве в аэробных условиях клотианидин разрушается очень медленно: DTМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=148-1155 дней.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LDМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс - >5000 млнМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (мг/кг); острая дермальная токсичность (LDМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс - >2000 млнМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (мг/кг); острая ингаляционная токсичность (LCМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс - >6141 мг/мМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воздуха. Клотианидин не оказывает раздражающего действия на кожу кролика. LCМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для рыб - >100 мг/дмМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (96 ч).

Инсектицид нетоксичен для птиц, дафний, земляных червей, почвенных микроорганизмов и опасен для пчел при прямом контакте.

Гигиенические нормативы для клотианидина в России:

ПДК в воде - 0,5 мг/дмМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии; ОДК в почве - 0,1 млнМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (мг/кг); МДУ в семенах рапса - 0,04 млнМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (мг/кг), корнеплодах сахарной свеклы - 0,5 млнМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (мг/кг), масле рапса - 0,1 млнМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (мг/кг).

Область применения

Клотианидин - инсектицид нервно-паралитического действия, обладает широким спектром активности против сосущих, грызущих и почвенных насекомых на овощных культурах, фруктовых и цитрусовых деревьях, рисе, кукурузе и рапсе. Вещество обладает системной активностью и может использоваться как в качестве протравителя, так и для обработки почвы и надземных органов растений.

Применяется в России в качестве инсектицида для предпосевного протравливания семян сахарной свеклы и рапса при норме расхода 20 и 10 кг д.в./т семян, соответственно, а также в качестве составного компонента комбинированных протравителей.

2. Метрологические характеристики


При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Анализируемый объект

Диапазон измерений содержания клотианидина, млнМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Показатель точности (границы относительной погрешности), МУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %
при МУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95

Показатель повторяемости (относительное среднеквад-
ратическое отклонение повторяе-
мости),
МУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Показатель воспроизво-
димости (относительное среднеквад-
ратическое отклонение воспроизво-
димости),
МУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Предел повторяе-
мости,
МУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %,
МУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=2

Критическая разность для результатов анализа, полученных
в двух лабораториях, CDМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %
(МУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=2)

Вода

От 0,0010 до 0,005 вкл.
(мг/дмМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии)

60

15

22

42

53



Св. 0,005 до 0,010 вкл. (мг/дмМУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии)

55

12

16

33

38

Почва

От 0,010 до 0,05 вкл.

60

15

22

42

53


Св. 0,05 до 0,10 вкл.

56

9

18

25

47

Зеленая масса рапса

От 0,05 до 0,10 вкл.

57

13

20

36

49


Св. 0,10 до 0,5 вкл.

35

8

12

22

29

Семена рапса

От 0,020 до 0,10 вкл.

47

10

15

28

37


Св. 0,10 до 0,20 вкл.

29

6

11

17

28

Масло рапса

От 0,05 до 0,10 вкл.

50

12

21

33

53


Св. 0,10 до 0,5 вкл.

25

7

11

19

27

Ботва сахарной свеклы

От 0,05 до 0,10 вкл.

48

14

21

39

51


Св. 0,10 до 0,5 вкл.

30

10

15

28

37

Корнеплоды сахарной свеклы

От 0,05 до 0,10 вкл.

58

16

24

44

59

Св. 0,10 до 0,5 вкл.

30

9

14

25

35


3. Метод измерений


Метод основан на экстракции клотианидина из воды хлористым метиленом, из почвы и масла рапса водным раствором метанола, из ботвы и корнеплодов сахарной свеклы, зеленой массы и семян рапса водным ацетоном, очистке экстрактов, содержащих клотианидин, от коэкстрактивных компонентов перераспределением их в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с флоризилом, с последующим измерением содержания клотианидина в очищенных экстрактах на жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детектированием и обработкой хроматограмм методом абсолютной градуировки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирма "Knauer", Германия)

Номер Госреестра 16848-03

Весы лабораторные общего назначения модели ВЛА-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г

ГОСТ 24104-2001*

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

МУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.2668-10 Определение остаточных количеств клотианидина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.2668-10

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011 год

Дата принятия: 02 августа 2010

Дата начала действия: 01 октября 2010
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах