ГОСТ Р 54250-2010
(ИСО 18894:2006)

     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Кокс

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ КОКСА (CRI) И ПРОЧНОСТИ КОКСА ПОСЛЕ РЕАКЦИИ (CSR)

Coke. Determination of соке reactivity index (CRI) and coke strength after reaction (CSR)

ОКС 75.160.10

Дата введения 2012-07-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Восточный научно-исследовательский углехимический институт" (ФГУП "ВУХИН") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 395 "Кокс и продукты коксохимии"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 1051-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 18894:2006* "Кокс. Определение индекса реакционной способности (CRI) и прочности кокса после реакции (CSR)" [ISO 18894:2006 "Соке - Determination of coie reactivity index (CRI) and coke strength after reaction (CSR)", MOD]. При этом дополнительные слова (фразы, приложение Е), включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики, выделены курсивом. При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты

________________
     * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ИЗДАНИЕ (октябрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС 3-2013)

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)     

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает требования к оборудованию и методы определения реакционной способности кокса с размером кусков 20 мм и более в газообразной двуокиси углерода при повышенных температурах и прочность кокса после реакции с двуокисью углерода при обработке его во вращающемся цилиндрическом барабане (далее - барабане).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8929 Кокс каменноугольный. Метод определения прочности
     
     ГОСТ 23083 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

________________

В настоящее время стандарты ИCO на отбор проб не введены на территории Российской Федерации, поэтому вместо них использована ссылка на настоящий межгосударственный стандарт, который распространяется на тот же объект и аспект стандартизации.

ГОСТ 27588 (ИСО 579-81) Кокс каменноугольный. Метод определения общей влаги (ИСО 579-81, MOD)
     
     ГОСТ Р 8.585 Государственная система обеспечения единства измерений. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования
     
     ГОСТ Р 51568 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия (ISO 3310-1:2000, Test seves - Technical requirements and testing - Part 1: Test sieves of metal wire cloth, MOD)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 показатель истирания (abrasion value): Потеря коксом устойчивости к истиранию после реакции с двуокисью углерода при испытании реакционной способности, выраженная как процентное содержание кокса, прошедшего через сито с размером отверстий 0,5 мм после испытания на прочность во вращающемся барабане при соблюдении условий, установленных настоящим стандартом.

Примечание - См. приложение Г.

3.2 показатель реакционной способности кокса, CRI (coke reactivity index CRI): Выраженная в процентах потеря массы кокса после реакции с двуокисью углерода с образованием окиси углерода в условиях, установленных настоящим стандартом

3.3 порция (test portion): Представительная часть пробы, непосредственно подвергаемая испытанию.

3.4 прочность кокса после реакции с двуокисью углерода, CSR (coke strength after reaction CSR): Прочность кокса после реакции с двуокисью углерода при испытании реакционной способности CRI, измеренная как процентное содержание остатка на сите с размером отверстий 10,0 или 9,5 мм после испытания на прочность во вращающемся барабане при соблюдении условий, установленных настоящим стандартом.

     4 Сущность метода

Подготовленную для испытаний порцию кокса (часть сухой пробы ), с размером частиц от 19,0 до 22,4 мм нагревают в камере реактора до 1100°С в атмосфере азота. Для проведения испытания атмосферу азота заменяют на двуокись углерода ровно на 2 ч. После испытания реакционную камеру остужают приблизительно до 50°С в атмосфере азота. Показатель реакционной способности (CRI) определяют как разность масс порции кокса до и после реакции с двуокисью углерода, выраженную в процентах от массы порции до реакции.

Оставшийся (непрореагировавший) кокс обрабатывают в барабане специальной конструкции, делающим 600 оборотов за 30 мин. Показатель прочности кокса после реакции (CSR) определяют путем рассева и взвешивания кокса, оставшегося на сите с размером отверстий 10,0 или 9,5 мм.

Пример установки для испытаний приведен на рисунке 1.

Примечание - Размер частиц кокса после реакции с двуокисью углерода составляет около 20 мм и менее 5 мм, но не около 10 мм. При вращении кокса в барабане обычно происходит истирание частиц размером около 20 мм по краям, но не дробление на куски. Экспериментально установлено, что для рассева прореагировавшего кокса могут быть использованы сита с размером отверстий 10,0 или 9,5 мм, так как расхождения значений прочности при использовании сит с обоими размерами отверстий находится в пределах точности настоящего стандарта.

1 - плоттер для записи температуры; 2 - выход газа в вытяжную трубу; 3 - вход газа; 4 - термопара; 5 - реакционная камера; 6 - слой порции кокса; 7 - слой керамических шариков; 8 - печь с электрическим обогревом; 9 - расходомеры; 10 - регулирующие клапаны; 11 - вращающийся барабан

Рисунок 1 - Пример устройства испытательного аппарата

     5 Реактивы

5.1 Азот повышенной чистоты с объемной долей азота не менее 99,9%, сухой, с суммой массовых долей кислорода и двуокиси углерода (+ ) не более 100 мг/кг.  Допускается вместо азота применение аргона той же степени чистоты.

5.2 Двуокись углерода высшего сорта с объемной долей двуокиси углерода не менее 99,5% и массовой долей кислорода не более 100 мг/кг.

         (Поправка*)

________________

* См. ярлык "Примечания", здесь и далее по тексту.

     6 Аппаратура

6.1 Печь с электрическим обогревом (см. приложения А и Б), в которой можно разместить реакционную камеру с испытуемой порцией кокса, обеспечивающая равномерную температуру (1100±3)°С в центре испытуемой порции. Зона равномерной температуры должна быть не менее чем в три раза длиннее, чем высота образца.

Желательно, чтобы нагрев печи регулировался независимо в трех зонах для достижения равномерности обогрева в реакторе.

6.2 Реакционная камера (см. приложения А и Б), изготовленная из термостойкой стали или никелевого сплава с размерами, позволяющими разместить ее внутри выбранной электрической печи.

Испытуемая порция кокса помещается на перфорированную пластину внутри реакционной камеры. Под этой перфорированной пластиной находится вторая перфорированная пластина, на которой в качестве подогревателя газа помещен слой керамических шариков, который рассеивает и подогревает азот и двуокись углерода, которые вводятся в камеру и продуваются сквозь слой кокса в ходе испытания. Обе перфорированные пластины закреплены между двумя комплектами кронштейнов. Газ поступает через впускные патрубки на дне и выходит через выпускные патрубки, расположенные наверху реакционной камеры.

Реакционная камера должна быть размещена в электропечи таким образом, чтобы образец кокса находился строго в центре зоны равномерной температуры нагрева печи.

6.3 Расходомеры постоянного перепада давления, расходомеры с переменной площадью проходного сечения или, предпочтительно, массовые расходомеры, используемые для постоянного контроля за потоком азота и двуокиси углерода во время испытания. Точность расхода газа как азота, так и двуокиси углерода должна составлять ±5%.

Давления газов, проходящих через расходомеры, должны поддерживаться в соответствии с инструкцией изготовителя на калибровку.

Примечание - Колебания расхода газа могут вызвать изменчивость результатов испытаний.

6.4 Термопара, платинородий - платина тип S (платина - платинородий с 10% родия по массе), в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.585 используемая для измерения и регулирования температуры порции кокса, которая должна задаваться согласно условиям испытания. Термопара помещается в защитный чехол из термостойкой стали, никелевого сплава или керамический. Защитный чехол должен быть газонепроницаемым и предотвращать загрязнение термопары газообразными продуктами, ведущее к неточности измерений. Защитный чехол крепится к центру крышки так, чтобы конец термопары находился строго в центре слоя кокса по диаметру.

6.5 Сита с квадратными отверстиями по ГОСТ Р 51568 с размером отверстий 9,5 или 10,0 мм, 19,0 и 22,4 мм. Если выполняется испытание на истирание (см. приложение Г), то требуются также сита с размером отверстий 0,5 мм.

6.6 Весы с точностью до 0,1 г.

6.7 Вращающийся барабан (см. приложение В) со счетчиком оборотов и реле времени.

     7 Подготовка пробы для испытаний

Отбор проб кокса по ГОСТ 23083. При необходимости пробу сокращают без измельчения до требуемой массы.

Измельчают приблизительно 50 кг пробы кокса с типичным ситовым составом на щековой или валковой дробилке. Размер щели дробилки подбирают таким образом, чтобы выход фракции от 19,0 до 22,4 мм составил от 10% до 30%. Для подбора размера щели используют часть кокса, оставшуюся после сокращения общей пробы.

Масса пробы, необходимой для испытаний, зависит от следующих факторов:

а) минимальная масса пробы, необходимая для испытания, определяется минимальной массой фракции с размером кусков от 19,0 мм до 22,4 мм, которая должна составлять 1000 г;

б) масса пробы крупного кокса должна быть достаточной, чтобы обеспечить его представительность. Поэтому часть пробы, массой менее 50 кг, может использоваться только в случае гарантии ее представительности, что отражается в отчете об испытаниях.

Рекомендуется использовать пробу кокса крупностью более 25 мм после испытания прочности в барабане по ГОСТ 8929. Эта проба является представительной, поскольку отобрана от валовой пробы пропорционально ситовому составу кокса и достаточно велика для того, чтобы получить нужное для испытаний количество фракции от 19,0 до 22,4 мм.

Пробу кокса после дробления просеивают на ситах с размером отверстий 22,4 и 19,0 мм. Кокс, оставшийся на сите 22,4 мм, возвращают на дробление, повторяя эту операцию до тех пор, пока остаток на сите составит не более 3% массы пробы, подвергнутой измельчению. Отбрасывают фракции менее 19,0 мм и более 22,4 мм.

Полученную фракцию кокса от 19,0 до 22,4 мм высушивают до влажности менее 1%, в соответствии с ГОСТ 27588. Снова просеивают измельченную и просеянную пробу на ситах 22,4 и 19 мм и удаляют мелочь. Измельченную и просеянную пробу делят на образцы массы около 1000 г.

В качестве варианта проба (фракция от 19,0 до 22,4 мм) может быть разделена на образцы массой около 1000 г перед сушкой и просеиванием.

Полученные образцы делят на порции массой около 200 г каждая. Для каждого испытания готовят порцию массой (200 г ± 2) г, которую взвешивают с точностью до 0,1 г. Окончательная масса регулируется путем замены более легких и более тяжелых кусков кокса в порции.

Примечание - Регистрация количества кусков в каждой порции может помочь при сопоставлении результатов серии испытаний.

     8 Проведение испытания

8.1 Количество испытаний

Проводят не менее двух испытаний.