ПНД Ф 14.1:2:4.143-98
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЮМИНИЯ, БАРИЯ, БОРА, ЖЕЛЕЗА, КОБАЛЬТА, МАРГАНЦА, МЕДИ, НИКЕЛЯ, СТРОНЦИЯ, ТИТАНА, ХРОМА И ЦИНКА В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД МЕТОДОМ ИСП СПЕКТРОМЕТРИИ
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьянов 25 июня 1998 г.
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России.
Главный метролог Госкомэкологии России К.И.Машкович
Начальник ГУАК Г.М.Цветков
Регистрационный код МВИ по Федеральному реестру: ФР.1.31.2001.00336
Разработчик: Аналитический центр ЗАО "РОСА"
Адрес: 119297, г.Москва, ул.Родниковая, д.7, стр.35
Телефон: (495) 439-52-13
Факс: (495) 435-13-00
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий нормативный документ устанавливает атомно-эмиссионный метод определения массовых концентраций алюминия, бария, бора, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, стронция, титана, хрома и цинка в питьевых, природных и сточных водах с применением индуктивно-связанной плазмы. Диапазоны определяемых концентраций указаны в таблице 1. В зависимости от поставленной задачи проводят определение массовых концентраций элементов как в виде их общего содержания, так и в виде кислото-экстрагируемых, взвешенных или растворенных форм.
Таблица 1
Диапазоны определяемых концентраций
Элемент | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм | Диапазон определяемых концентраций, требующий разбавления, мг/дм |
Алюминий | 0,04-1000 | 100-1000 |
Барий | 0,01-50 | 5-50 |
Бор | 0,04-1000 | 100-1000 |
Железо | 0,01-1000 | 100-1000 |
Кобальт | 0,04-1000 | 100-1000 |
Марганец | 0,005-1000 | 50-1000 |
Медь | 0,04-1000 | 100-1000 |
Никель | 0,04-1000 | 50-1000 |
Стронций | 0,01-1000 | 5-1000 |
Титан | 0,04-1000 | 100-1000 |
Хром | 0,04-1000 | 100-1000 |
Цинк | 0,002-1000 | 50-1000 |
С целью устранения возможных мешающих влияний за счет спектральных наложений (эффекта интерференции) устанавливают оптимальные длины волн для каждого индивидуального прибора (см. приложение 1).
Блок-схемы анализа при определении общего содержания элементов в питьевых, природных и сточных водах приведены в приложениях 2 и 3.
При разбавлении возможен анализ проб с более высокими содержаниями металлов. Предварительное концентрирование путем выпаривания проб позволяет повысить чувствительность определения в 10-30 раз.
Продолжительность одного элементоопределения по одной спектральной линии (три параллельных определения), включая время, необходимое для приготовления градуировочных растворов, стабилизации факела плазмы, промывки системы между определениями и построения градуировочного графика, около двух часов. Продолжительность одного элементоопределения по одной спектральной линии в серии из 10 проб при определении 10 элементов в каждой пробе составляет 5-7 минут.
1. ПРИНЦИП МЕТОДА
Метод основан на измерении линейчатых атомно-эмиссионных спектров определяемых элементов, возбуждаемых в индуктивно-связанной плазме высокочастотным разрядом. Интенсивность спектральных линий при характеристических для каждого элемента длинах волн регистрируется фоточувствительным устройством, измеряется и обрабатывается компьютерной системой.
За аналитический сигнал принимается разница интенсивности спектральной линии элемента и фона.
2. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Диапазон измеряемых концентраций, относительные показатели точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности 0,95
Диапазон определяемых содержаний, мг/дм | Наименование метрологической характеристики | |||
Показатель повторяемости | Показатель воспроизводимости, | Показатель правильности | Показатель точности, | |
Алюминий | ||||
от 0,04 до 2,5 вкл. | 9 | 12 | 16 | 28 |
св. 2,5 до 1000 вкл. | 7 | 10 | 8 | 21 |
Барий | ||||
от 0,01 до 0,5 вкл. | 9 | 13 | 10 | 27 |
св. 0,5 до 50 вкл. | 7 | 10 | 8 | 21 |
Бор | ||||
от 0,04 до 2,5 вкл. | 8 | 11 | 12 | 25 |
св. 2,5 до 1000 вкл. | 3 | 4 | 6 | 10 |
Железо | ||||
от 0,01 до 0,1 вкл. | 12 | 18 | 15 | 38 |
св. 0,1 до 1,0 вкл. | 6 | 8 | 13 | 20 |
св. 1,0 до 5 вкл. | 5 | 7 | 6 | 15 |
св. 5 до 1000 вкл. | 2 | 2 | 3 | 5 |
Кобальт | ||||
от 0,04 до 0,5 вкл. | 8 | 11 | 12 | 25 |
св. 0,5 до 1000 вкл. | 3 | 4 | 6 | 10 |
Марганец | ||||
от 0,005 до 0,01 вкл. | 12 | 18 | 15 | 38 |
св. 0,01 до 0,05 вкл. | 10 | 14 | 12 | 30 |
св. 0,05 до 0,5 вкл. | 8 | 11 | 8 | 23 |
св. 0,5 до 1000 вкл. | 6 | 9 | 5 | 18 |
Медь | ||||
от 0,04 до 1,0 вкл. | 7 | 10 | 15 | 25 |
св. 1,0 до 1000 вкл. | 3 | 4 | 6 | 10 |
Никель | ||||
от 0,04 до 0,5 вкл. | 8 | 11 | 12 | 25 |
св. 0,5 до 1000 вкл. | 3 | 4 | 6 | 10 |
Стронций | ||||
от 0,01 до 10 вкл. | 6 | 9 | 9 | 20 |
св. 10 до 50 вкл. | 5 | 7 | 6 | 15 |
св. 50 до 1000 вкл. | 3 | 4 | 6 | 10 |
Титан | ||||
от 0,04 до 1000 вкл. | 9 | 13 | 8 | 27 |
Хром | ||||
от 0,04 до 0,25 вкл. | 9 | 12 | 8 | 25 |
св. 0,25 до 1000 вкл. | 7 | 10 | 8 | 21 |
Цинк | ||||
от 0,002 до 0,02 вкл. | 16 | 23 | 15 | 48 |
св. 0,02 до 0,1 вкл. | 8 | 11 | 13 | 25 |
св. 0,1 до 1000 вкл. | 5 | 7 | 4 | 14 |
, %
, %3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
3.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование
3.1.1. Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой Liberty-150 производства фирмы Varian или любой другой с аналогичными характеристиками: частота генератора 40,68 мГц, спектральный диапазон 189-940 нм, спектральное разрешение 0,018 нм.
3.1.2. Бидистиллятор стеклянный БС по ТУ 25-11.1592* или установка для получения деионизированной воды (степень чистоты 2 по ИСО 3696**).
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
3.1.3. Весы лабораторные по ГОСТ 24104*.
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно