ГОСТ Р 54291-2010 Нефть сырая. Газохроматографический метод определения распределения компонентов по диапазону температур кипения (Переиздание)

     6 Аппаратура

6.1 Газовый хроматограф

Можно использовать любой газовый хроматограф с нижеуказанными характеристиками, отвечающий техническим требованиям по эксплуатации, приведенным в разделе 10.

6.1.1 Детектор

В настоящем методе испытания используют только пламенно-ионизационный детектор (ПИД).

Детектор должен обеспечивать непрерывную работу при максимальной или даже более высокой температуре для используемой колонки. Детектор должен быть подсоединен к колонке таким образом, чтобы избежать возможной конденсации.

6.1.2 Программатор температуры колонки

Хроматограф должен работать при воспроизводимом линейном программировании температуры в диапазоне, достаточном для установления времени удерживания не менее 1 мин при начальной температуре кипения и элюирования соединений вплоть до температуры 538°С (1000°F), прежде чем будет достигнут конец температурной программы.

6.1.3 Криогенный термостат колонки

Если начальная температура кипения сырой нефти ниже 90°С (194°F), то начальная температура колонки должна быть ниже температуры окружающей среды. Это требует применения на газовом хроматографе криогенного охлаждения.

В таблице 1 приведены типичные начальные температуры колонки.

Таблица 1 - Типичные рабочие условия

6.1.4 Система ввода образца

Можно использовать одну из следующих систем ввода образца.

6.1.4.1 Мгновенное испарение

Испарительная система ввода образца должна обеспечивать непрерывную работу при температуре, близкой или равной максимальной используемой температуре колонки.

Система ввода образца также должна быть подсоединена к хроматографической колонке таким образом, чтобы избежать конденсации образца.

6.1.4.2 Во время эксплуатации жидкий образец вводят непосредственно в головную часть колонки. Должны быть предусмотрены устройства для программирования температуры всей колонки, включая температуру ввода образца, вплоть до максимальной используемой колонкой температуры.

6.1.5 Регулятор расхода

Хроматограф должен быть снабжен регулятором расхода, поддерживающим поток газа-носителя постоянным по всему рабочему температурному диапазону колонки ±1%. Входное давление газа-носителя, подаваемое к хроматографу, должно быть достаточно высоким, чтобы компенсировать увеличение противодавления в колонке, по мере программирования повышения температуры. Обнаружено, что давление на входе, равное 550 кПа (80 psig), является достаточным для колонок по таблице 1.

6.2 Система получения данных

6.2.1 Самописец

Для графического представления сигнала ПИД используют самопишущий потенциометр диапазоном измерения от 0 до 1 мВ с временем отклика по полной шкале 2 с или менее.

6.2.2 Интегратор

Обычный интегратор или компьютерная система обработки данных хроматографии должна использоваться для интегрирования и накопления сигнала детектора. Система интегратор - компьютер должна иметь обычное хроматографическое программное обеспечение для измерения времени удерживания и площадей пиков элюирования (режим обнаружения пика). Дополнительно система должна обеспечивать преобразование непрерывно интегрируемого сигнала детектора в площади узких участков, представляющих смежные временные интервалы фиксированной продолжительности (режим определения площади узкого участка). Рекомендуемый временной интервал составляет 1 с, но не должен превышать 12 с.

Система должна обеспечивать вычитание площади узкого участка из площади соответствующего пика анализируемого образца. Альтернативно хроматограмму нулевой линии можно вычесть из хроматограммы образца, и чистую результирующую хроматограмму обработать в режиме разбивки на узкие участки.