• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Поиск в тексте
Действующий


Группа Л25


ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ Р 51999-2002 "Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия"



ОКС 71.080.60

Дата введения 2011-07-01



УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22.03.2011 N 33-ст


Содержание. Заменить слова: "Приложение А Библиография" на "Приложение А (обязательное)"; дополнить словами: "Приложение Б (справочное) Библиография".

Наименование стандарта изложить в новой редакции:

"Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия

Technical rectified and denatured synthetic ethyl alcohol. Specifications".

Раздел 1. Первый абзац после слова "синтетический" дополнить словом: "технический";

третий абзац. Заменить значение: "1987 г." на "2007 г.";

последний абзац исключить.

Раздел 2 дополнить ссылками:

"ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 245-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18995.1-73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31340-2007 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования

ГОСТ Р 51330.5-99 (МЭК 60079-4-75) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 4. Метод определения температуры самовоспламенения

ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ Р 52826-2007 Спирт этиловый. Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок (битрекса, керосина, бензина)";

ссылки на ГОСТ 5964-93, ГОСТ 24104-2001 и их наименования исключить.

Пункт 3.2. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

"А - ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый химической очисткой и ректификацией водно-спиртового конденсата синтетического этилового спирта, а также технического синтетического этилового спирта, вырабатываемого прямой гидратацией этилена в присутствии катализатора;

Б - денатурированный ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый денатурацией денатониум бензоатом (битрекс) ректификованного синтетического технического этилового спирта".

Подпункт 3.2.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:


Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Метод анализа

Марка А
ОКП 24 2102

Марка Б
ОКП 24 2105

Высший сорт

1-й сорт

Высший сорт

1-й
сорт

1 Внешний вид

Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей

По 7.3

2 Запах

Характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ

По 7.3

3 Объемная доля этилового спирта, %, не менее

96,2

96,0

96,2

96,0

По ГОСТ 3639,
раздел 2

4 Окисляемость при температуре 20 °С, мин, не менее

15

15

15

15

По ГОСТ Р 52473, 6.6

5 Массовая концентрация кислот в пересчете на уксусную кислоту в безводном спирте, мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, не более

8

15

8

15

По ГОСТ Р 52473, 6.9

6 Массовая концентрация уксусного альдегида в пересчете на безводный спирт, мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, не более

4

8

4

8

По 7.7

7 Массовая концентрация этилового эфира уксусной кислоты в пересчете на безводный спирт, мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, не более

5

12

5

12

По 7.7

8 Массовая концентрация спиртов СИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условияИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (пропанол-1, пропанол-2, бутанол-1, бутанол-2, изобутанол) в пересчете на безводный спирт, мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, не более

8

10

8

10

По 7.7

9 Массовая концентрация кротонового альдегида, мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия

Отсутствие

По 7.7

10 Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более

0,005

0,01

0,005

0,01

По 7.7

11 Массовая доля денатониума бензоата (битрекса), %, не менее

-

-

0,0015

0,0015

По 7.8 и 7.9

Примечание - Для производства парфюмерно-косметических изделий предназначен спирт марок А и Б высшего сорта.



Подпункт 3.3.1 дополнить абзацем (перед последним):

"- предупредительная маркировка - по ГОСТ 31340 (см. приложение А)".

Пункт 4.1. Второй абзац. Заменить значение: 1000 мг/мИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия на 2000/1000 мг/мИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия.

Пункт 4.5 изложить в новой редакции:

"4.5 Денатониум бензоат (битрекс) по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 3-му классу опасности (вещество умеренно опасное).

Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) паров битрекса в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/мИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия [17]. Битрекс раздражает кожу, вызывает ожог глаз и раневых поверхностей, у человека при вдыхании или проглатывании вызывает рвотный рефлекс и чувство сильной горечи".

Пункт 4.7. Последний абзац изложить в новой редакции:

"Битрекс взрывобезопасен, не горюч, но поддерживает горение".

Пункт 4.10. Первый абзац изложить в новой редакции:

"В производственных помещениях должны быть предусмотрены следующие меры предосторожности: герметизация оборудования и аппаратов, общеобменная приточно-вытяжная и местная вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021, запрещение применения открытого огня и источников искрообразования".

Пункт 4.11. Второй абзац дополнить словами: "группа взрывоопасных смесей - Т2 по ГОСТ Р 51330.5".

Пункт 7.1 изложить в новой редакции:

"7.1 Отбор проб - по ГОСТ 2517".

Пункт 7.3 изложить в новой редакции; дополнить подпунктами - 7.3.1, 7.3.1.1-7.3.2.2:

"7.3 Определение внешнего вида и запаха

Сущность метода заключается в оценке цвета, прозрачности и запаха спирта, выполняемой органолептически. Органолептическую оценку спирта проводят в светлом, хорошо проветриваемом помещении без посторонних запахов.

7.3.1 Определение цвета и прозрачности

Метод основан на визуальном сравнении анализируемого спирта и дистиллированной воды.

7.3.1.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Штатив для пробирок.

Пробирки 10 или 20 по ГОСТ 19908 из бесцветного стекла. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.3.1.2 Проведение анализа

В две одинаковые по размеру пробирки наливают по 10 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия: в одну - анализируемый спирт, в другую - дистиллированную воду.

Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете, устанавливают различные отклонения по цвету и определяют наличие механических примесей в анализируемом спирте.

7.3.2 Определение запаха

Метод основан на органолептической оценке запаха анализируемого спирта.

7.3.2.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Цилиндры 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Бокалы дегустационные.

Склянка с пришлифованной пробкой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.3.2.2 Проведение анализа

Анализируемый спирт разбавляют дистиллированной водой, получая водно-спиртовый раствор с объемной долей спирта 40% при температуре (20+2) °С. Полученный водно-спиртовый раствор помещают в склянку с пришлифованной пробкой, тщательно перемешивают, наливают в дегустационный бокал и сразу же определяют запах.

Запах анализируемого спирта должен иметь характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ".

Пункт 7.5. Заменить ссылки: "по ГОСТ 5964, 5.6.2" на "по ГОСТ Р 52473, 6.6".

Пункт 7.6. Заменить ссылки: "по ГОСТ 5964, 5.9" на "по ГОСТ Р 52473, 6.9".

Пункт 7.7. Наименование. Исключить слова: "и массовой доли диэтилфталата".

Подпункт 7.7.1. Седьмой абзац изложить в новой редакции:

"Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более ±1%";

двадцать первый абзац исключить.

Подпункт 7.7.2.2. Первый абзац. Исключить слова: "Третий - диэтилфталат (раствор С)";

второй абзац исключить;

третий абзац. Исключить слова: "и массовой доли диэтилфталата в рабочих и градуировочных растворах".

Подпункт 7.7.2.2.1. Перечисление в) исключить.

Подпункт 7.7.2.2.2. Перечисление в) исключить;

перечисление г). Первый абзац. Исключить слова: "и 15,0 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия рабочего раствора С"; последний абзац исключить;

перечисление д). Первый абзац. Исключить слова: "и 6,0 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия рабочего раствора С"; последний абзац исключить.

Подпункт 7.7.2.4.1. Рисунок 1. Хроматограмма. Исключить обозначение и пик: 11; подрисуночная подпись. Исключить слова: "11-диэтилфталат";

формула (6). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %";

формулы (7), (8). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %".

Подпункт 7.7.2.4.2. Формула (9). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %";

формулы (10), (11). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %".

Подпункт 7.7.2.6.1. Второй абзац. Исключить слова: "или массовую долю диэтилфталата Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, %";

формула (12). Экспликация. Исключить слова: "или площадь пика диэтилфталата";

формулу (13) исключить.

Подпункт 7.7.2.6.2. Третий абзац исключить;

седьмой абзац и формулу (17) изложить в новой редакции:

"Массовую концентрацию каждого определяемого вещества Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, объемную долю метилового спирта Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, %, вычисляют по формуле

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия; (17)


формула (17). Экспликация. Исключить слова: "массовой доли, %";

таблица 2. Наименование "Диэтилфталат" и соответствующие значения исключить.

Подпункт 7.7.2.7.1. Формула (18). Экспликация. Исключить слова: "или массовой доли диэтилфталата, %", "массовая доля диэтилфталата, %".

Подпункт 7.7.2.7.2. Формула (19). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %", "или массовой доли диэтилфталата, %".

Подпункт 7.7.2.7.3. Формула (20). Экспликация. Исключить слова: "или массовой доли диэтилфталата, %" (2 раза);

формула (21). Экспликация. Исключить слова: "или массовой доли диэтилфталата, %" (2 раза);

таблица 3. Наименование "Диэтилфталат" и соответствующие значения исключить.

Раздел 7 дополнить пунктами и подпунктами - 7.8, 7.8.1-7.8.7.4, 7.9:

"7.8 Определение массовой доли битрекса

Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием спектрофотометрического детектора.

7.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Хроматограф изократический "Стайер - UV/VS" со спектрофотометрическим детектором (СФД).

Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 4 мм длиной 250 мм.

Фаза неподвижная Диасфер - 110-С-18 зернением 5 мкм или "Phenomenex LUNA C18" зернением 5 мкм.

Комплекс программно-аппаратный "МультиХром" ЗАО "Амперсенд" (г.Москва), либо любое другое аттестованное программное обеспечение, позволяющее проводить градуировку и количественное определение методом абсолютной градуировки.

Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более ±1%.

рН-метр микропроцессорный, модель "рН-410" производства "НПКФ АКВИЛОН" (г.Москва).

Микрошприцы вместимостью 100 мкл фирмы "Rheodyne" серия 1700, модель 810.

Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм, диаметром 13 мм или 47 мм (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г.Москва). Каталожный номер 7.5 А 045.

Комплект для фильтрации образцов НФ-13 с фильтрами (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г.Москва).

Комплект для фильтрации и дегазации растворов с насадкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), колбой вместимостью 500 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия и переходником. Каталожный номер 7.5 А 153 (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г.Москва).

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3, ос.ч. [18].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Битрекс (денатониум бензоат) фирмы Макфарлан Смит Лимитед, или N 30914 (каталог фирмы Sigma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 99,0%.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Натрия додецилсульфат, х.ч. фирмы AppliChem (Германия), или N 55422 (каталог фирмы Sigma-AIdrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 98,0%.

Спирт этиловый ректификованный по действующей нормативной или технической документации с объемной долей не менее 96,2%.

Пипетки 1-2-0,5 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-1-1, 4-2-1-5, 4-2-1-10 по ГОСТ 29227.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Флаконы стеклянные для градуировочных и анализируемых растворов вместимостью 1,8 и 5,0 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками фирмы "Supelco", номера по каталогу 2-6951, 2-7037 и 2-7039.

7.8.2 Подготовка к анализу

7.8.2.1 Подготовка хроматографа

Хроматограф включают и подготавливают к работе в соответствии с его описанием и руководством по эксплуатации.

7.8.2.2 Подготовка посуды

Стеклянную посуду перед употреблением тщательно моют горячей водой с любым моющим средством, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

7.8.2.3 Приготовление пробы

Объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения определений, делят на две части и из каждой части готовят образец.

В стеклянный флакон вместимостью 1,8 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, предварительно ополоснув его отобранной пробой, пипеткой вместимостью 1 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия вносят 1 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия образца.

7.8.2.4 Приготовление подвижной фазы (элюента)

Фосфатный буферный раствор молярной концентрацией Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия(NaHИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условияPOИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия·2HИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условияO)=0,1 моль/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия готовят следующим образом: растворяют 13,8 г натрия фосфорнокислого однозамещенного 2-водного в 900 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия воды в мерной колбе вместимостью 1000 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия. Раствор тщательно перемешивают и доводят до метки водой. Затем 100 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия полученного буферного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, добавляют воду до метки, одновременно добавляя раствор соляной кислоты молярной концентрации Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия(НСl)=2 моль/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия до рН=3.

Полученный буферный раствор молярной концентрации 0,01 моль/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия с рН=3 смешивают с ацетонитрилом в соотношении 40:60 (соответственно), затем добавляют из расчета на 1 дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия подвижной фазы 7,38 г додецилсульфата натрия. Требуемые объемы ацетонитрила и буферного раствора отмеряют мерными цилиндрами.

Готовый элюент фильтруют через мембранный фильтр и проводят вакуумную дегазацию.

7.8.2.5 Приготовление градуировочных растворов

Приготовление градуировочных растворов проводят при температуре окружающего воздуха 18 °С - 22 °С.

Точно взвешенного в стаканчике 100 мг битрекса помещают в мерную колбу вместимостью 100 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, куда предварительно вносят 50 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия этилового спирта. Раствор перемешивают до полного растворения битрекса и доводят до метки этиловым спиртом (раствор А). Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

От полученного раствора отбирают пипеткой 10 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, доводят до метки этиловым спиртом (раствор Б). Полученный раствор Б, содержащий 100 мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия битрекса в этиловом спирте, фильтруют через мембранный фильтр, а затем используют для приготовления градуировочных растворов с массовой концентрацией 0,5; 1,0; 10,0; 50,0 мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия битрекса в подвижной фазе.

а) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 50 мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия

5,0 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 5 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия в мерную колбу вместимостью 10 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия и доводят до метки раствором подвижной фазы (элюента).

б) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 10 мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия

1,0 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия в мерную колбу вместимостью 10 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия и доводят до метки раствором подвижной фазы.

в) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 1 мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия

1,0 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия в мерную колбу вместимостью 100 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия и доводят до метки раствором подвижной фазы.

г) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,5 мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия

0,5 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия раствора Б помещают с помощью микропипетки вместимостью 0,5 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия в мерную колбу вместимостью 100 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия и доводят до метки раствором подвижной фазы.

Все полученные растворы после фильтрования помешают в стеклянные флаконы вместимостью 5 смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками и хранят в холодильнике. Срок хранения - 6 месяцев.

7.8.2.6 Условия хроматографического анализа:

температура окружающего воздуха, °С

21±3

атмосферное давление, мм рт.ст.

760±40

относительная влажность воздуха, %

20-70

напряжение в электросети, В

220±20

частота в электросети, Гц

50±2


Режим работы ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором задают либо с клавиатуры хроматографа в соответствии с руководством по эксплуатации, либо с клавиатуры ЭВМ в соответствии с руководством пользователя и контролируют на мониторах в следующем виде:

число длин волн

1

длина волны, нм

210

объем пробы, смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия

0,02

объемный расход потока подвижной фазы, смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия/мин

1,0±1,5

время удерживания битрекса, мин

10-20


Для улучшения технических и метрологических характеристик работы хроматографической системы рекомендуется использовать термостат колонок и проводить анализ при температуре 35 °С.

Перед началом анализа прокачивают через хроматографическую систему элюент до стабилизации базовой линии детектора в указанном режиме.

7.8.2.7 Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа осуществляют последовательным вводом (в условиях проведения измерения) градуировочных растворов в порядке возрастания их массовых концентраций. Каждый раствор вводят в хроматограф не менее двух раз. Полученные значения площадей пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа по 7.8.7.1.

После математической обработки хроматограмм фиксируют параметры удерживания и площади пиков, строят градуировочные характеристики (ГХ), отражающие зависимость среднего значения площади пика от массовой концентрации битрекса в градуировочном растворе.

Градуировочный коэффициент Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия вычисляют по формуле

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, (22)


где Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - массовая концентрация битрекса в градуировочном растворе, мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия;

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - среднее значение площади пика битрекса в градуировочном растворе, усл.ед.

За градуировочный коэффициент для определяемого компонента Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия принимают среднеарифметическое результатов всех Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия после проверки их приемлемости по 7.8.7.3.

Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий, заведомо приводящих к ее изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.8.7.4.

Типовая хроматограмма анализа градуировочного раствора представлена на рисунке 2.

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия


1, 2 - неидентифицированные компоненты; 3 - битрекс

Рисунок 2 - Типовая хроматограмма градуировочного раствора

7.8.3 Проведение анализа

Количественный анализ пробы выполняют в условиях, приведенных в 7.8.2.6.

Определяемое вещество идентифицируют по времени удерживания в соответствии с градуировкой.

Проводят два параллельных определения массовой концентрации битрекса.

7.8.4 Обработка результатов

Массовую концентрацию битрекса в анализируемом продукте Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, вычисляют по формуле

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, (23)


где Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - градуировочный коэффициент битрекса;

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - площадь пика битрекса в анализируемом продукте, усл. ед.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Проверку приемлемости результатов параллельных определений проводят по 7.8.7.2.

Массовую долю битрекса Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, %, вычисляют по формуле

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, (24)


где Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - массовая концентрация битрекса в растворе, мг/дмИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия;

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - плотность раствора, определяемая по ГОСТ 18995.1, г/смИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия;

10000 - коэффициент пересчета.

7.8.5 Характеристика погрешности измерений

Расширенную неопределенность измерений Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, % (при коэффициенте охвата Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия2)*, вычисляют по формуле

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, (25)


где Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - среднеарифметическое значение результатов измерения массовой доли битрекса, %.
_______________
* Значение расширенной неопределенности соответствует границе абсолютной погрешности (Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия) при Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия0,95.


7.8.6 Оформление результатов измерений

Результаты анализа при записи в документах представляют в следующем виде:

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия%, Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия2, (26)


где Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия2), приведенное в 7.8.5, %.

7.8.7 Контроль точности результатов измерений

7.8.7.1 Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа

Проверяемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа, который осуществляется при проведении градуировки, выполнении измерений и контроле стабильности градуировочной характеристики.

Результат проверки признается положительным при выполнении (для Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия0,95) условия:

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, (27)


где Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - максимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - минимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных при параллельных вводах пробы, усл. ед.

7.8.7.2 Проверка приемлемости результатов параллельных определений

Результат проверки признается положительным при выполнении (для Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия0,95) условия:

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, (28)


где Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - максимальное значение массовой доли битрекса, %;

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - минимальное значение массовой доли битрекса, %;

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - среднеарифметическое значение массовой доли битрекса, полученное при параллельных вводах пробы, %.

7.8.7.3 Проверка приемлемости градуировочной характеристики

Проверка приемлемости градуировочной характеристики проводится каждый раз при построении градуировочной зависимости для всех градуировочных растворов.

Результат контроля признается положительным при выполнении условия:

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, (29)


где Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - максимальное значение градуировочного коэффициента;

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - минимальное значение градуировочного коэффициента;

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента.

7.8.7.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Рекомендуемая периодичность контроля - один раз в месяц. Контроль проводят по свежеприготовленным по 7.8.2.5 градуировочным растворам. Используют по одному раствору в начале и конце диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляется в соответствии с 7.8.2.6, после чего проверяют выполнение условия 7.8.7.3.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия:

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия, (30)


где Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - среднее значение градуировочного коэффициента, вычисляемое по 7.8.2.7;

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия - ранее установленное значение градуировочного коэффициента.

7.9 Допускается определение массовой доли битрекса по ГОСТ Р 52826 или по [19].

При разногласиях в оценке массовой доли битрекса определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по 7.8".

Приложение А изложить в новой редакции:

"Приложение А
(обязательное)


Предупредительная маркировка


Содержание предупредительной маркировки:

- наименование продукции: Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный;

- сведения об организации-производителе;

- описание опасности:

- символ: пламя;

- сигнальное слово: опасно (danger);

- краткая характеристика опасности:

- легковоспламеняющаяся жидкость. Пары образуют с воздухом взрывоопасные смеси (Highly flammable liquid and vapour);

- меры по предупреждению опасности:

- держать в герметичной таре;

- беречь от источников воспламенения, искр, открытого огня;

- использовать перчатки и защитные очки, респираторы по ГОСТ 17269 с фильтрующими патронами марки А, в замкнутых пространствах - изолирующий шланговый противогаз ПШ-1 или ПШ-2;

- использовать взрывобезопасное оборудование и освещение;

- беречь от статического электричества;

- использовать искробезопасный инструмент;

- тушить пеной, порошком ПСБ, двуокисью углерода, распыленной водой, песком;

- при попадании на кожу немедленно снять всю загрязненную одежду, загрязненные участки кожи промыть водой;

- условия безопасного хранения:

- хранить в прохладном, хорошо вентилируемом месте.

Более полная информация по безопасному обращению продукции содержится в паспорте безопасности".

Стандарт дополнить приложением - Б:

"Приложение Б
(справочное)

Библиография

[1] ГН 2.2.5.1313-03

Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны

[2] МУ N 4470-87

Газохроматографическое измерение концентраций алифатических спиртов СИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия-CИзменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия в воздухе рабочей зоны. М.: 1988, выпуск XXII, с.6

[3] Р 2.2.755-99*
(приложение 9)

Гигиенические критерии оценки и классификации условий труда по вредности и опасности факторов производственной среды

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют МУК 4.3.1517-03 и Р 2.2.2006-05, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

[4] ГН 2.1.6.1338-03

Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

[5] ТУ 25-2021.003-88*

Термометры ртутные стеклянные лабораторные

________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

[6] ТУ 51-940-80

Гелий газообразный

[7] ТУ 38.402-62-148-94

Альдегид уксусный технический

[8] ТУ 6-09-667-76

Эфир этиловый уксусной кислоты

[9] ТУ 6-09-783-76

Пропиловый спирт для хроматографии (пропанол-1) х.ч.

[10] ТУ 6-09-4522-77

Изопропиловый спирт (пропанол-2) для хроматографии х.ч.

[11] ТУ 6-09-1708-77

Бутиловый спирт для хроматографии (бутанол-1) х.ч.

[12] ТУ 6-09-664-76

Фтор-бутиловый спирт для хроматографии (бутанол-2; метилэтилкарбинол) х.ч.

[13] ТУ 6-09-4354-77

Изо-бутиловый спирт (изобутанол, 2-метилпропанол-1) для хроматографии х.ч.

[14] ТУ 6-09-1709-77

Метанол-яд (метиловый спирт) х.ч.

[16]* ГСО 7869-2000

Государственный стандартный образец: состав синтетического этилового спирта

_______________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

[17] ГН 2.2.5.2240-07*

Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГН 2.2.5.2308-07, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

[18] ТУ 6-09-14-2167-84

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3 ос.ч.

[19] МУК 4.1.1489-03

Определение массовой доли битрекса (денатоний бензоата) в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методами спектрофотометрии и тонкослойной хроматографии".


Библиографические данные. Ключевые слова после слов "спирт этиловый" дополнить словом: "технический" (2 раза); после слова "денатурированный" дополнить словами: "денатониум бензоат (битрекс)".



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
ИУС N 6, 2011

Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия

Название документа: Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия

Номер документа: 51999-2002

33-ст

Вид документа: Изменение

ГОСТ Р

Приказ Росстандарта

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: ИУС N 6, 2011 год

официальное издание

Дата принятия: 22 марта 2011

Дата начала действия: 01 июля 2011
Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах