• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.2462-09

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии


Дата введения 2009-04-29

1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (Т.В.Юдина, Н.Е.Федорова, М.В.Ларькина., С.К.Рогачева, Г.Е.Иванов).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2008 г. N 3).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 2 февраля 2009 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 29 апреля 2009 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.


Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации диметоморфа в томатах и луке-репке в диапазоне 0,05-0,5 мг/кг.

(E, Z)-4-[3-(4-(хлорфенил)-3-(3,4-диметоксифенил)акрилоил]морфолин (IUPAC)

МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

CМУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографииHМУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографииClNOМУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Мол. масса 387,9


Смесь (Е)- и (Z)-изомеров в соотношении 1:1.

Бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления 127-148 °С; (Е)-изомер 135,7-137,5 °С, (Z)-изомер 169,2-170,2 °С. Давление паров при 25 °С: (Е)-изомер 9,7·10МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии мПа, (Z)-изомер 1,0·10МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии мПа. Растворимость в органических растворителях при 20-23 °С (г/дмМУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии): ацетон - 88 (Е), 15 (Z); циклогексанон - 27 (Z); дихлорметан - 315 (Z); диметилформамид - 272 (Е), 40 (Z); гексан - 0,04 (Е), 0,02 (Z); метанол, толуол - 7 (Z). Растворимость в органических растворителях смеси (Е)- и (Z)-изомеров (г/дмМУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии): гексан - 0,11; метанол - 39; этилацетат - 48,3; толуол - 49,5; ацетон - 100, дихлорметан - 461. Растворимость в воде при 20 °С (мг/дмМУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии): 19 (рН 5), 18 (рН 7), 16 (рН 9). Коэффициент распределения н-октанол - вода (20 °С) KOW logP=2,63 (Е)-изомер; 2,73 (Z)-изомер. Гидролитически и термически стабилен при нормальных условиях. Устойчив более 5 лет в темноте. (Е)- и (Z)-изомеры на солнечном свету подвержены взаимопревращению.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LDМУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии) для крыс - 3500-4300 мг/кг, мышей 3700-5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LDМУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии) для крыс >5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LKМУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии) для крыс >4,2 мг/дмМУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии (4 ч).

Область применения препарата

Диметоморф - системный фунгицид для борьбы с заболеваниями, вызываемыми оомицетами, особенно с возбудителями милдью винограда и фитофтороза картофеля и томатов.

МДУ в томатах и луке-репке 0,1 мг/кг.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций,
мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии, % МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии0,95

Стандартное отклонение повторяемости, МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии, %

Предел повторяе-
мости,
МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии, %

Предел воспроиз-
водимости, МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии, %

Томаты

от 0,05 до 0,1 вкл.

50

7,1

20

23

более 0,1 до 0,5

25

7,4

20

23

Лук-репка

от 0,05 до 0,1 вкл.

50

7,1

20

23

более 0,1 до 0,5

25

5,4

15

18



Полнота извлечения веществ, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии20) приведены в табл.2.

Таблица 2

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии0,95, МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии20

Предел обнаружения, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение,
МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии, %

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

Томаты

0,05

0,05-0,025

92,56

5,8

7,2

Лук-репка

0,05

0,05-0,025

93,05

5,1

6,3


2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов после экстракции из анализируемых проб томатов и лука-репки - ацетоном, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на колонке с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы: 0,25 нг.

В предлагаемых условиях метод специфичен.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф "Кристалл-2000М", снабженный детектором электронного захвата ионов с переделом детектирования по Линдану 5х10МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии г/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой

Номер Госреестра 14516-95

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104*

_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г

ГОСТ 7328*

_______________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2

ГОСТ 1770

Меры массы

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.2462-09 Определение остаточных количеств диметоморфа в томатах и луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.2462-09

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 год

официальное издание

Дата принятия: 02 февраля 2009

Дата начала действия: 29 апреля 2009
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах