• Текст документа
  • Статус
Действующий


МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХЛОРИСТОГО ВИНИЛА В ПОЛИВИНИЛХЛОРИДЕ И ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛАХ НА ЕГО ОСНОВЕ, В МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ, ИМИТИРУЮЩИХ ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ, В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ*

_______________
* Утверждено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР В.Е.Ковшило 7 декабря 1978 г. N 1941-78

     КРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МОНОМЕРА


Хлористый винил (ХВ) СНМетодические рекомендации по определению хлористого винила в поливинилхлориде и полимерных материалах на его основе, в модельных средах, имитирующих пищевые продукты, в продуктах питания=CHCI, мол. вес 62,5, бесцветный газ, Т.кип. - 13,8 °C, Методические рекомендации по определению хлористого винила в поливинилхлориде и полимерных материалах на его основе, в модельных средах, имитирующих пищевые продукты, в продуктах питания, показатель преломления Методические рекомендации по определению хлористого винила в поливинилхлориде и полимерных материалах на его основе, в модельных средах, имитирующих пищевые продукты, в продуктах питания1,4066. Хорошо растворим в хлороформе, четыреххлористом углероде, бензоле, дихлорэтане, этиловом эфире, этиловом спирте, мало растворим в воде (0,1% вес. при 26 °С). При смешивании с воздухом в интервале объемных концентраций 3,7-26,6% образует взрывоопасные смеси. ПДК хлористого винила составляет 0,1 мг/мМетодические рекомендации по определению хлористого винила в поливинилхлориде и полимерных материалах на его основе, в модельных средах, имитирующих пищевые продукты, в продуктах питания воздуха производственных помещений, в ПВХ смоле - 10 мг/кг, в изделиях - 1 мг/кг. ДКМ хлористого винила 0,01 мг/л.

ПРИНЦИП МЕТОДА


Принцип используемого метода заключается в газохроматографическом определении ХВ в смолах, композициях, полимерных материалах на основе ПВХ, а также в модельных средах и продуктах питания путем нагревания исследуемого объекта до установления равновесия в системе твердое (жидкое) вещество - пар с последующим хроматографированием пробы паровоздушной смеси.

Методика и условия хроматографирования позволяют одновременно с ХВ определять и винилиденхлорид (ВДХ).

РЕАКТИВЫ

1. Винилхлорид, ОСТ 6-01-23-75;

2. Винилиденхлорид, ОСТ 6-01-28-76;

3. Жидкая фаза - Апиезон Методические рекомендации по определению хлористого винила в поливинилхлориде и полимерных материалах на его основе, в модельных средах, имитирующих пищевые продукты, в продуктах питания, полиэтиленгликоль 1500, 4000, карбовакс 20М;

4. Твердый носитель - хромосорб Методические рекомендации по определению хлористого винила в поливинилхлориде и полимерных материалах на его основе, в модельных средах, имитирующих пищевые продукты, в продуктах питания (60-80 меш), хезасорб, хроматон;

5. Азот ГОСТ 9293-74;

6. Водород ГОСТ 3022-70*, марка А;
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3022-80. - Примечание изготовителя базы данных.

7. Воздух сжатый ГОСТ 11882-73* или подаваемый компрессором с устройством для его обезвоживания.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 17433-80, ГОСТ 24484-80. - Примечание изготовителя базы данных.


ПРИБОРЫ

1. Газовый хроматограф, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по пропану не ниже 2,5·10Методические рекомендации по определению хлористого винила в поливинилхлориде и полимерных материалах на его основе, в модельных средах, имитирующих пищевые продукты, в продуктах питания мг/с;

Колонка стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 0,4 см;

3. Термошкаф с автоматической регулировкой, обеспечивающей температуру до 200±2 °С;

4. Стеклянные емкости на 50 и 500 мл с навинчивающейся крышкой и отверстием в крышке (рис.1);

Рис.1. Емкость для построения калибровочных кривых

Методические рекомендации по определению хлористого винила в поливинилхлориде и полимерных материалах на его основе, в модельных средах, имитирующих пищевые продукты, в продуктах питания

Рис.1. Емкость для построения калибровочных кривых

1 - отверстие для ввода иглы шприца; 2 - прокладка из самозатягивающейся резины; 3 - крышка; 4 - стеклянный сосуд.


5. Микрошприц типа МШ-10 и МШ-1;

6. Медицинский шприц на 1 смМетодические рекомендации по определению хлористого винила в поливинилхлориде и полимерных материалах на его основе, в модельных средах, имитирующих пищевые продукты, в продуктах питания, обеспечивающий при отборе пробы герметичность.

Условия проведения анализа

Газ-носитель - азот, скорость газа-носителя на выходе из колонки - 30 мл/мин,

температура колонки - 80 °С,

температура испарителя - 120 °С,

скорость водорода - 30 мл/мин,

скорость воздуха - 300 мл/мин,

объем газовой пробы - 1 смМетодические рекомендации по определению хлористого винила в поливинилхлориде и полимерных материалах на его основе, в модельных средах, имитирующих пищевые продукты, в продуктах питания.

Все навески по ходу анализа берутся с погрешностью не более 0,0002 г.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНОГО КОЛИЧЕСТВА ВХ В ПВХ - ПОРОШКЕ, ГРАНУЛАХ, ПЛЕНКЕ И ДРУГИХ ИЗДЕЛИЯХ

1.1. Анализ паро-воздушной фазы над нагретым обрацом. Образец разрезают на мелкие кусочки и помещают в емкость объемом 50 мл (рис.1). Емкость герметично закрывают и выдерживают в термошкафу. Прогрев образца необходим для ускорения создания равновесия между содержанием мономера в твердой и газообразной фазах. Максимум по температуре ограничивается появлением среди летучих компонентов соединений, мешающих определению анализируемых веществ, а также температурой разложения полимера, примеры и условия анализа приведены в таблице 1. По окончании термостатирования емкость с образцом вынимают из термошкафа, оборачивают теплоизоляционным материалом и производят отбор паро-воздушной смеси газовым шприцем в количестве 1 смМетодические рекомендации по определению хлористого винила в поливинилхлориде и полимерных материалах на его основе, в модельных средах, имитирующих пищевые продукты, в продуктах питания. Пробу вводят в хроматограф. Отбор пробы из емкости производят только один раз, при этом анализируют не менее 2 параллельных образцов. После анализа каждой пробы шприц продувают сжатым воздухом или инертным газом. Идентификацию пиков проводят путем сравнения времени удерживания веществ, выделяющихся из образца, и индивидуальных мономеров. Для количественного расчета содержания винилхлорида и винилиденхлорида проводят калибровку по стандартным смесям мономеров с воздухом.

ТАБЛИЦА 1


ПРИМЕРЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИНИЛХЛОРИДА

N п/п

Анализируемый объект

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

Методические рекомендации по определению хлористого винила в поливинилхлориде и полимерных материалах на его основе, в модельных средах, имитирующих пищевые продукты, в продуктах питания

Название документа: Методические рекомендации по определению хлористого винила в поливинилхлориде и полимерных материалах на его основе, в модельных средах, имитирующих пищевые продукты, в продуктах питания

Номер документа: 1941-78

Вид документа: Методические рекомендации Минздрава СССР

Принявший орган: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

Статус: Действующий

Опубликован: / Методы санитарно-химических исследований полимерных материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами: Сборник методических рекомендаций. Том I. Определение мономеров и отвердителей эпоксидных смол. - Киев, 1982 год
Дата принятия: 07 декабря 1978

Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах