Методические указания по определению содержания общей ртути в мясе, мясопродуктах, яйцах, рыбе, молочных продуктах, шоколаде, почве колориметрическим способом или при помощи тонкослойной хроматографии
УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 19.10.1979 N 2098-79
Краткая характеристика препаратов приведена ранее.
Методика определения. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот в присутствии этилового спирта и дальнейшем определении ртути колориметрическим способом или при помощи тонкослойной хроматографии.
Колориметрическое определение основано на осаждении ртути йодидом меди или на экстракции ее дитизоном и последующем визуальном колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди путем сравнения со стандартной шкалой.
Диапазон определения концентраций 0,25-2,00 мкг в колориметрируемом объеме. Предел обнаружения 0,25 мкг, или 0,125 мг/кг.
Метрологическая характеристика метода дана в таблицах 1, 2.
1. Метрологическая характеристика колориметрического метода определения общей ртути, основанного на осаждении ее из деструктата йодидом меди
Число определений | Внесено, мг/кг | Среднее значение определения, | Стандартное отклонение | Относительно стандартное отклонение | Размах варьирования |
Мясо и мясопродукты | |||||
13 | 0,0125 | 83,6 | 3,52 | 0,042 | 81,4-85,8 |
5 | 0,025 | 83,3 | 0,00 | 0,000 | - |
16 | 0,125 | 80,3 | 7,35 | 0,092 | 76,4-84,2 |
10 | 0,250 | 81,7 | 6,07 | 0,074 | 77,4-86,0 |
Яйца | |||||
5 | 0,050 | 80,0 | 0,00 | 0,00 | - |
2. Метрологическая характеристика колориметрического метода определения общей ртути, основанного на экстракции ее из деструктата дитизоном и последующей визуальной колориметрии в виде тетрайодомеркуроата меди
Число определений | Внесено, мг/кг | Среднее значение определения, | Стандартное отклонение | Относительно стандартное отклонение | Размах варьирования |
Рыба (мышечная ткань) | |||||
4 | 0,014 | 92,9 | 14,3 | 0,153 | 85,7-114,7 |
4 | 0,028 | 107,1 | 8,2 | 0,076 | 100,0-111,3 |
4 | 0,068 | 97,1 | 3,4 | 0,035 | 94,1-100,0 |
Мясо говяжье | |||||
4 | 0,012 | 95,8 | 8,3 | 0,086 | 83,3-100,0 |
4 | 0,036 | 99,9 | 9,0 | 0,090 | 88,8-111,0 |
Почва | |||||
4 | 0,012 | 112,4 | 15,9 | 0,141 | 100,0-133,3 |
4 | 0,030 | 96,6 | 10,3 | 0,106 | 80,0-106,6 |
Шоколад | |||||
4 | 0,012 | 120,8 | 15,9 | 0,131 | 100,0-133,3 |
4 | 0,036 | 107,1 | 5,4 | 0,050 | 100,0-111,6 |
Метод тонкослойной хроматографии определения, основанный на экстракции ртути из деструктата дитизоном, переэкстракции бромидом калия, последующем хроматографическом определении в виде дитизоната в тонком слое "Силуфола" или окиси алюминия. Подвижный растворитель - смесь гексана и ацетона (4:1). Предел обнаружения составляет 0,25 мкг, или 0,02 мг/кг. Метрологическая характеристика метода дана в таблице 3.
3. Метрологическая характеристика метода тонкослойной хроматографии определения общей ртути
Число определений | Внесено, мг/кг | Среднее значение определения, | Стандартное отклонение | Относительно стандартное отклонение | Размах варьирования |
Молоко, простокваша | |||||
5 | 0,0075 | 68,0 | 2,24 | 0,033 | 66,0-70,0 |
5 | 0,0125 | 72,5 | 2,80 | 0,039 | 70,0-75,0 |
5 | 0,0250 | 72,5 | 2,80 | 0,039 | 70,0-75,0 |
5 | 0,0500 | 75,0 | 5,54 | 0,072 | 70,0-80,0 |
Масло, сметана | |||||
5 | 0,0250 | 75,0 | 5,54 | 0,072 | 70,0-80,0 |
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно