• Текст документа
  • Статус
Действующий


Хроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения*

________________
* Разработан В.Д.Чмиль, Д.И.Чканиковым, Н.Н.Павловым, А.М.Макеевым, ВНИИГИНТОКС и ВНИИ фитопатологии, утвержден 20 декабря, N 1541-76.

Краткая характеристика препарата

CХроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхожденияHХроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхожденияOХроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхожденияCLХроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения

Мол. вес 221,04


2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота (2,4-Д) белое кристаллическое вещество, стабильное при хранении. Т.пл. 141 °С, т.кип. 160 °С/0,4мм рт.ст. Константа диссоциации 2,3·10Хроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения. Стабильна при хранении в растворах различных органических растворителей и в кристаллическом состоянии. При 20 °С 540 мг кислоты растворяется в 1 л воды, 243 г кислоты в 100 мл эфира, 130 г кислоты в 100 мл этилового спирта, хорошо растворяется в ацетоне, четыреххлористом углероде и бензоле.

Применяется для борьбы с двудольными сорняками в посевах зерновых культур.

Препарат среднетоксичен для крыс и мышей ЛДХроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения 350-560 мг/кг.

Принцип метода

Метод основан на экстракции 2,4-Д из гидролизованной пробы органическим растворителем с последующим определением в виде метилового эфира 2,4-Д с помощью газожидкостной хроматографии или в виде кислоты методом тонкослойной хроматографии. С помощью предлагаемого метода можно определить 2,4-Д, находящуюся в анализируемой пробе как в свободном, так и в связанном состоянии в виде конъюгатов с эндогенными веществами растений. Количественное определение 2,4-Д проводится методом внутреннего стандарта, который добавляется к пробе перед проведением гидролиза. В качестве внутреннего стандарта используется 2,4,5-трихлорфеноксиуксусная кислота (2,4-5-Т). Чувствительность метода газожидкостной хроматографии составляет: в воде - 0,002 мг/л, в почве - 0,01 мг/кг, в траве - 0,02 мг/кг, в сене - 0,1 мг/кг, в зерне - 0,02 мг/кг, в молоке 0,04 мг/кг, в сливочном масле - 0,1 мг/кг, в мясе (говядина) - 0,08 мг/кг. Чувствительность определения методом тонкослойной хроматографии составляет: (в виде 2,4-Д) - в воде - 0,04 мг/л, в почве - 0,2 мг/кг, в траве - 0,06 мг/кг, в сене - 0,4 мг/кг, в зерне - 0,3 мг/кг, в молоке - 0,4 мг/л, в сливочном масле - 0,8 мг/кг, в мясе (говядина) - 0,6 мг/кг; в виде метилового эфира 2,4-Д - в воде - 0,01 мг/л, в почве - 0,05 мг/кг, в траве - 0,08 мг/кг, в сене - 0,1 мг/кг, в зерне - 0,08 мг/кг, в молоке - 0,1 мг/л, в сливочном масле - 0,2 мг/кг, в мясе (говядина) - 0,15 мг/кг. Процент определения методом тонкослойной хроматографии составляет: в воде +90-95%, в почве - 70-80%, в траве - 60%, в сене - 60%, в молоке - 80%, в сливочном масле - 70%, в мясе - 75%, в зерне - 60%.

Минимально детектируемое количество метилового эфира 2,4-Д с помощью детектора постоянной скорости рекомбинации 2 нг, линейный динамический диапазон детектирования не менее 70 мг. Минимально открываемое количество 2,4-Д на тонкослойных хроматограммах 1 мкг.

Реактивы и растворы

Азот особой чистоты, МРТУ 6-02-375-66*
________________
* Документ является авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Азотно-кислое серебро, х.ч.

Аммиак, 25%-ный водный раствор

Ацетон, х.ч.

Бикарбонат натрия, 3%-ный водный раствор

Н-гексан, х.ч., (перегнанный)

Н-гептан, х.ч.

Гидроортофосфат натрия, х.ч., 5%-ный водный раствор

Диметилсульфат, 5%-ный (%%-объемные) раствор в абсолютном метиловом спирте

Диэтиловый эфир (перегнанный)

Кальций серно-кислый, х.ч., прокаленный при 160 °С в течение 6 часов

Метиловый спирт, абсолютный

Муравьиная кислота, х.ч.

Насыщенный водный раствор хлористого натрия

Петролейный эфир (Т кип. 40-60 °С)

Проявляющий реактив: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,5 г азотнокислого серебра, 5 мл дистиллированной воды, 7 мл аммиака (25%-ный водный раствор) и доводят до метки ацетоном

Силикагель КСК

Соляная кислота, х.ч., концентрированная

Соляная кислота, 6н водный раствор

Соляная кислота, 2н водный раствор

Соляная кислота (1:1), водный раствор

Стандартный раствор 2,4-Д в метаноле с содержанием 100 мкг/мл

Стандартный раствор 2,4,5-Т в метаноле с содержанием 2,5 мкг/мл

Стандартный раствор метиловых эфиров 2,4-Д (10 мкг/мл) и 2,4,5-Т (2,5-мкг/мл) в метаноле

Стандартный раствор метилового эфира 2,4-Д в н-гексане с концентрацией 100 мкг/мл

Сульфат натрия безводный, х.ч.

Фосфорно-вольфрамовая кислота, х.ч., 40%-ный водный раствор

Хлористый натрий, х.ч.

Эфирный раствор диазометана

Получение диазометана

Получение диазометана осуществляют из нитрозометилмочевины. Для получения нитрозометилмочевины во взвешенную литровую круглодонную колбу помещают 200 г 24%-ного водного раствора метиламина (метиламин используется либо в виде водного раствора, либо в виде хлоргидрата) и добавляют при охлаждении 155 мл концентрированной соляной кислоты до кислой реакции (индикатор метилрот). Затем приливают такое количество воды, чтобы вес содержимого колбы достиг 500 г и прибавляют 300 г мочевины. Затем содержимое колбы осторожно кипятят с обратным холодильником 2 часа 45 минут и энергично 15 минут. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, растворяют в нем 110 г 95%-ного азотисто-кислого натрия и охлаждают до 0 °С, В 3-литровом стакане готовят смесь 600 г льда и 100 г концентрированной серной кислоты, охлаждают содержимое стакана смесью льда и соли. В этот стакан при перемешивании приливают содержимое колбы (холодный раствор метилмочевины и нитрита натрия) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 0 °С. Получение нитрозометилмочевины проходит по следующим реакциям:


CHХроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхожденияNHХроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения·HCl+

HХроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхожденияN-CO-NHХроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхожденияCHХроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения-NH-CO-NHХроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

Хроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения

Название документа: Хроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения

Номер документа: 1541-76

Вид документа: Приказ Главного государственного санитарного врача СССР

МУ (Методические указания)

Принявший орган: Минздрав СССР

Статус: Действующий

Опубликован: Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12.06.08 N 88-ФЗ "Технический регламент на молоко и молочную продукцию". Часть 9. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 год
Дата принятия: 20 декабря 1976

Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах