Определение метил- и этилмеркурхлорида в продуктах животного происхождения, кормах и почве газожидкостной хроматографией

Хлористые соли этил- и метилртути - белые кристаллические вещества со специфическим запахом. Соединения летучи, особенно метилртуть, сильно раздражают слизистые оболочки глаз, хорошо растворяются в спирте, ацетоне, бензоле, толуоле и хлорорганических растворителях. Температура плавления метилмеркурхлорида 169 °С, этилмеркурхлорида 192 °С. Вещества легко реагируют с тиосоединениями.

     Принцип метода

I вариант.* Метод основан на извлечении органических соединений ртути толуолом посредством экстрактивной перегонки солянокислого раствора, отделении от примесей раствором тиосульфата натрия, экстракции бензолом с последующим определением на газовом хроматографе с детектором электронного захвата. Чувствительность 0,005 мг/кг, ошибка до 25%. Вариант может быть использован для определения метил- и этилмеркурхлорида в мясе, рыбе, яйцах, молоке, кормах и почве.

________________

* В.В.Ермаков (ВНИИВС).

II вариант.* Метод основан на извлечении органических соединений ртути из подкисленных гомогенатов пищевых продуктов бензолом, перераспределении их в водный раствор -цистеина, повторной экстракции бензолом и количественном определении посредством газожидкостной хроматографии. Чувствительность метода 0,005 мг/кг, полнота определения 75-85%. Данный вариант может быть использован для определения метил- и этилмеркурхлорида в молоке, сливках, сметане, твороге, сливочном масле, почках, морских продуктах (креветки, кальмары, морские гребешки и др.), а также в кулинарно обработанных суточных пищевых рационах.

________________

* З.Н.Богомолова (Институт питания АМН СССР).

Реактивы и растворы

Толуол х.ч. или ч.д.а. перегнанный.

Бензол х.ч. или ч.д.а. перегнанный.

Спирт этиловый ректификат.

Соляная кислота концентрированная, 1 и 6 н. растворы соляной кислоты.

3 М раствор йодистого калия свежеприготовленный.

1%-ный раствор йодистого калия в 0,1 н. едком натре.

0,5 М раствор хлорной меди в 2,5 н. соляной кислоте.

0,05 М раствор гипосульфита натрия (готовят из фиксанала).

Рабочий раствор гипосульфита натрия (0,0025 М). 5 мл 0,05 М раствора гипосульфита натрия разбавляют дистиллированной водой до объема 50 мл и добавляют 50 мл этилового спирта. Готовят перед употреблением.

5%-ный солянокислый раствор двухлористой ртути. 25 г двухлористой ртути растворяют в 85 мл концентрированной соляной кислоты. Объем доводят до 500 мл водой.

Натрий хлористый кристаллический х.ч..