ГОСТ Р ЕН 13804-2010 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб

     6 Подготовка проб

6.1 Общие положения

Для подготовки проб используют обычные способы, обеспечивающие достаточную однородность (гомогенность) подготовленной пробы. При этом следует всеми возможными мерами предотвращать привнесение в нее определяемых химических элементов при выполнении таких операций, как резка и измельчение.

6.2 Реактивы, приборы и оборудование

При подготовке проб не следует использовать какие-либо реактивы, кроме воды. Для мойки лабораторных проб некоторых пищевых продуктов, например овощей, можно использовать питьевую воду из сети водоснабжения. В некоторых случаях, в зависимости от цели испытания и определяемого химического элемента, может потребоваться использовать очищенную воду (см. 7.1). Ниже приведены примеры оборудования, необходимого для подготовки проб:

- принадлежности кухонные из нержавеющей стали или железа (например, хлебный нож, нож для резки мяса, нож для открывания консервных банок, ножницы), а также из пластика (например, ложки);

- центрифуга пластиковая (сепаратор) для удаления воды после мойки салата;

- измельчитель кухонный;

- кофемолка;

- приспособление для резки овощей из нержавеющей стали;

- шкаф сушильный;

- аппарат для сублимационной сушки с комплектом принадлежностей;

- гомогенизатор.

Части любого оборудования, непосредственно контактирующие с материалом пробы, перед использованием следует очистить с применением горячей воды и моющего средства, после чего ополоснуть деионизованной водой.

Использование оборудования из нержавеющей стали или железа при подготовке проб для определения хрома, молибдена, никеля и железа может привести к привнесению в пробу этих химических элементов. В этих случаях для измельчения и гомогенизации следует использовать специальное оборудование, такое как титановые или керамические ножи, агатовую ступку или шаровую мельницу.

Следует тщательно подходить к выбору модели гомогенизатора, принимая во внимание недопустимость потерь летучих компонентов пробы вследствие разогрева, а также недопустимость привнесения в пробу определяемых химических элементов при измельчении.

6.3 Хранение проб

Лабораторные и аналитические пробы следует хранить в условиях, препятствующих изменению их химического состава, например в результате подсушивания, испарения материала пробы или его порчи. Аналитическую пробу следует готовить из лабораторной пробы как можно быстрее.

Лабораторные пробы некоторых продуктов допускается хранить в течение нескольких лет в сухом виде, упакованными в пластиковые пакеты с зажимом или в герметично закрытые пластиковые контейнеры, при комнатной температуре в темном месте. Однако рекомендуется обеспечивать сохранность проб путем их замораживания или охлаждения.

Некоторые жиросодержащие продукты (например, мясо и мясные продукты) подвержены быстрой порче плесенями или гниению при хранении при комнатной температуре даже в сублимированном виде. Лабораторные пробы таких продуктов следует хранить глубоко замороженными.

6.4 Процедура подготовки проб
     

    6.4.1 Общие положения

При анализе следовых элементов для испытания используют только съедобную часть продукта, и результаты испытания относят только к этой части. Для подготовки аналитической пробы необходимо использовать не менее 200 г съедобной части лабораторной пробы. При этом удаляют части продукта, обычно не используемые в пищу, например внешние кроющие листья, скорлупу, кожу, кости. Также удаляют грубые поверхностные загрязнения, такие как почву, подгнившие части растений или листья. Для лабораторных проб большинства видов пищевых продуктов необходима более или менее интенсивная очистка, в зависимости от степени их загрязнения.

При мойке следует избегать эффекта вымывания веществ материала пробы с поверхностей срезов. Чтобы исключить возможность привнесения в пробу определяемых химических элементов из водопроводной воды необходимо завершать мойку ополаскиванием деионизованной водой. Оставшейся на материале пробы воде дают стечь, либо удаляют ее промоканием мягкой тканью (например, если рыба или грибы) или с помощью сепаратора (например, если овощи с морщинистой поверхностью).

6.4.2 Подготовка проб некоторых пищевых продуктов

Процедуры подготовки проб некоторых пищевых продуктов приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Процедура подготовки проб некоторых пищевых продуктов