ГОСТ Р ЕН 13804-2010 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб

     8 Обеспечение качества измерений в лаборатории

8.1 Общие положения

Лаборатория должна демонстрировать, что ее деятельность находится под внутренним контролем и осуществляется на должном профессиональном уровне.

8.2 Проверка квалификации лабораторий

Лаборатории, занимающиеся официальным контролем пищевых продуктов, должны принимать участие в процедурах проверки квалификации лабораторий (межлабораторных испытаниях), проводимых в соответствии с [3]. Требуемое число таких процедур, проводимых как на национальном, так и на международном уровне, регламентировано в [3].

8.3 Внутренний контроль качества измерений в лаборатории

Лаборатории, занимающиеся официальным контролем пищевых продуктов, должны быть в состоянии демонстрировать наличие в их системе качества процедур внутреннего контроля, примеры которых приведены в [4] и ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.

Образцы сравнения и стандартные образцы по 3.17 и 3.18 испытывают в общем потоке проб точно таким же образом, как и прочие пробы. Содержание аналита в образце сравнения должно соответствовать данной конкретной задаче и характеризоваться аттестованным либо приписанным к данному образцу значением. Образцы сравнения рассматриваются как разновидность аналитических проб, поэтому они должны быть представительны по величине.

Внутренний контроль качества измерений в лаборатории целесообразно проводить с использованием контрольных карт, что позволяет распознавать устойчивую систематическую погрешность и случайные колебания результатов. Устойчивая систематическая погрешность проявляется в виде статистически значимого отклонения среднего значения контролируемого показателя (центральной линии на контрольной карте) от приписанного или аттестованного значения. Превышение естественных колебаний результатов идентифицируют с использованием значения стандартного отклонения, характерного для данной системы в состоянии статистической управляемости. На основании величины стандартного отклонения устанавливают границы регулирования и предупреждающие границы, с помощью которых принимается решение о принятии или отклонении результата испытания.

Холостые растворы по 3.19 используют в следующих целях:

a) для оценки результатов измерений, получаемых в течение длительного срока.

Для этой цели требуется проведение большого числа холостых опытов (более 20), по результатам которых рассчитывают среднее значение массовой концентрации аналита в холостых растворах и ее стандартное отклонение. Среднее значение может быть использовано для корректировки результатов испытаний аналитических проб с учетом количества определяемого химического элемента, привнесенного в них в ходе испытания, а стандартное отклонение - для установления предела обнаружения. Значения обоих параметров следует регулярно перепроверять, проводя новые холостые опыты, с целью адекватного представления ситуации в лаборатории.

b) для оценки результатов испытаний серии аналитических проб.

При испытании каждой серии аналитических проб параллельно следует проводить достаточное количество холостых опытов. По результатам холостых опытов судят о возможности случайного привнесения в аналитическую пробу определяемых химических элементов извне в количестве, способном повлиять на результат ее испытания. Если концентрация аналита в холостых растворах оказывается существенной в этом аспекте, следует рассмотреть вопрос о забраковании результатов испытаний всей серии проб.