Определение эупарена и его метаболита в воде, виноградном соке, вине, винограде, землянике и биосубстратах тонкослойной хроматографией

УТВЕРЖДЕН 31.07.1973 N 1112-73

Действующее начало эупарена - N-(дихлорфторметил)-тио-N'-диметил-N-фенил-сернокислый диамид с относительной молекулярной массой 333,0. В щелочной среде легко гидролизуется и переходит в метаболит - N', N'-диметил-N-фенил-сернокислый диамид с относительной молекулярной массой 200,0.     

(CH)NS(O)NSCClF

Эупарен


(CH)NS(O)NH

Метаболит эупарена

Химически чистый эупарен представляет собой белые кристаллы с температурой плавления 105-107 °С. Хорошо растворяется в ацетоне, хлороформе, бензоле. Растворимость в метаноле 1,5%. Значительно хуже растворяется в петролейном эфире и гексане (не более 0,2%). В воде практически нерастворим (0,001-0,0015%).

Химически чистый метаболит - желтоватые кристаллы с температурой плавления 87-89 °С. Хорошо растворяется в метаноле, ацетоне, хлороформе. Растворимость в бензоле 13,6%. Значительно хуже растворяется в петролейном эфире и гексане (не более 0,1-0,2%). В воде практически нерастворим (0,0015-0,002%).

Принцип метода. Метод* основан на экстракции эупарена и его метаболита из пробы бензолом, очистке экстракта путем вымораживания восков и хроматографии в тонком слое силикагеля КСК. Зоны локализации препаратов на пластинке обнаруживают путем перевода эупарена и его метаболита в бензолдиазониевую соль, которую проявляют -нафтиламином. Метод позволяет определять 3 мкг эупарена и 1 мкг метаболита в пробе. Чувствительность метода для воды и пищевых продуктов 0,06 мг/кг и 0,02 мг/л соответственно.

________________

* М.А.Клисенко, Л.В.Сорокина, А.И.Товстенко (ВНИИГИНТОКС).

Реактивы и растворы

Ацетон х.ч.

Бензол х.ч.

Диметилформамид х.ч.

Кальций сернокислый х.ч.

Кислота соляная х.ч. плотностью 1,19 г/см и 4 н. раствор соляной кислоты.

Кислота серная плотностью 1,84 и 25%-ный раствор серной кислоты.

Кальций хлористый ч.

Метанол х.ч.

Натрий азотистокислый х.ч.

Натрий хлористый х.ч.