• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ Р 53954-2010

Группа Н79


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ПРОДУКЦИЯ ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ

     
Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы

     
Wine production. Identification. Method of determining the mass concentration of ash and ash alkalinity



ОКС 67.160.10
ОКСТУ 9109

Дата введения 2012-01-01


Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБиВП Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 091 "Пивобезалкогольная и винодельческая продукция"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2010 г. N 505-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1308-ст c 01.07.2013

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 2013 год

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на винодельческую продукцию, кроме винодельческой продукции с объемной долей этилового спирта не менее 35%, (далее - продукт) и устанавливает метод определения массовой концентрации золы в диапазоне измерений от 1,00 до 3,50 г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) и щелочности золы в диапазоне измерений от 20,00 до 50,00 мг-экв NaOH/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51144-2009 Продукция винодельческая. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р 51653-2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения объемной доли этилового спирта

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696-1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

3 Сущность метода определения


Метод основан на озолении пробы продукта до полного сгорания углерода с последующим титрованием раствором щелочи в присутствии метилоранжа.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы


Весы лабораторные с наибольшим пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,001 г.

Пипетки по ГОСТ 29227 типа 2, 1-го класса точности, вместимостью 5, 10 и 20 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1).

Печь муфельная, обеспечивающая температуры: (150±5) °С, (175±5) °С, (525±25) °С.

Баня водяная.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, ценой деления шкалы 0,1 °С.

Тигель платиновый или кварцевый, вместимостью 50 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) по ГОСТ 19908.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 не ниже второй категории.

Бюретка по ГОСТ 29251 1-го класса точности, вместимостью 10 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), с ценой деления 0,02 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1).

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Индикатор метиловый оранжевый по ГОСТ 4919.1.

Палочка стеклянная или полимерная.

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

5 Отбор проб


Отбор проб - по ГОСТ Р 51144.

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Условия проведения измерений

При проведении измерений необходимо соблюдать следующие условия:

- температура окружающего воздуха

(25±5) °С;

- атмосферное давление

(97±10) кПа;

- относительная влажность

(65±15)%;

- частота переменного тока

(50±5) Гц;

- напряжение в сети

(220±10) В.

6.2 Приготовление раствора метилового оранжевого индикатора

Раствор метилового оранжевого индикатора готовят в соответствии с ГОСТ 4919.1 (пункт 3.1).

6.3 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)(HГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)SOГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1))=0,1 моль/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)

Раствор серной кислоты молярной концентрации ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)(HГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)SOГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1))=0,1 моль/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) готовят в соответствии с ГОСТ 25794.1.

6.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) (NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)

Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) готовят в соответствии с ГОСТ 25794.1.

7 Выполнение измерений

7.1 Подготовка пробы

Избыток двуокиси углерода в продукте удаляют в соответствии с ГОСТ Р 51653 (пункт 6.1).

7.2 Метод определения

7.2.1 Измерение массовой концентрации золы

7.2.1.1 Озоление проб для продуктов с массовой концентрацией сахаров не более 10,0 г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)

В предварительно взвешенный и прокаленный в течение 10 мин при температуре 525 °С тигель вносят 20,0 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) продукта, имеющего температуру 20,0 °С. Выпаривают в муфельной печи при температуре 175 °С до обугливания.

а) Когда из обугленного остатка перестанет выделяться пар, тигель помещают в муфельную печь при температуре (525±25) °С. После обугливания в течение 15 мин тигель извлекают из печи, охлаждают в течение 10 мин, приливают 5 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) воды, выпаривают на водяной бане при температуре 100 °С и снова нагревают при температуре 525 °С в течение 15 мин.

б) Если обугленные частицы сгорели не полностью, то вновь приливают 5 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) воды, выпаривают на водяной бане при температуре 100 °С и нагревают при температуре 525 °С в течение 15 мин. Так повторяют до полного озоления, пока не будут удалены полностью органические вещества и зола в тигле не приобретет белый цвет.

Затем тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и сразу же взвешивают.

Каждую пробу продукта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.

7.2.1.2 Озоление проб для продукта с массовой концентрацией сахаров не менее 10,1 г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)

Объем анализируемой пробы продукта должен составлять 10 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1).

В предварительно взвешенный и прокаленный в течение 10 мин при температуре 525 °С тигель вносят 10,0 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) продукта, имеющего температуру 20,0 °С. Выпаривают в муфельной печи при температуре 150 °С до обугливания.

Измерения проводят по 7.2.1.1а), 7.2.1.1б).

7.2.2 Определение щелочности

7.2.2.1 Определение щелочности в продукте с массовой концентрацией сахаров не более 10,0 г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)

В охлажденный кварцевый тигель, подготовленный по 7.2.1.1а), 7.2.1.1б), содержащий золу 20,0 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) продукта, добавляют 10,0 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) раствора серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), выдерживают на кипящей водяной бане в течение 15 мин, осторожно перемешивая осадок с помощью палочки для лучшего растворения. Затем добавляют две капли раствора метилоранжа и титруют избыток серной кислоты раствором гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) до появления желтой окраски индикатора.

Фиксируют объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка серной кислоты.

Каждую пробу продукта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.

7.2.2.2 Определение щелочности в продукте с массовой концентрацией сахаров не менее 10,1 г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)

В охлажденный кварцевый тигель, подготовленный по 7.2.1.1а), 7.2.1.1б), содержащий золу 10 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) продукта, добавляют 5,0 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) раствора серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), выдерживают на кипящей водяной бане от 7 до 10 мин, осторожно перемешивая осадок с помощью палочки для лучшего растворения. Затем добавляют две капли раствора метилового оранжевого индикатора и титруют избыток серной кислоты раствором гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) до появления желтой окраски индикатора.

Фиксируют объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка серной кислоты.

Каждую пробу продукта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.

8 Обработка результатов измерений

8.1 Массовую концентрацию золы в продукте ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), вычисляют по формуле

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), (1)


где ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - масса тигля с золой по 7.2.1.1 или 7.2.1.2, г;

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - масса пустого тигля по 7.2.1.1 или 7.2.1.2, г;

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)- объем анализируемой пробы по 7.2.1.1 или 7.2.1.2, смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1);

10ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - пересчет смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) на дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1).

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

8.2 За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), (2)


где ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - результаты двух параллельных определений массовой концентрации золы в продукте, г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1).

Расхождение между двумя параллельными определениями (в процентах от среднего значения), выполненными в одной лаборатории, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), приведенного в таблице 1, при вероятности ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)=0,95.

При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), округленное до второго десятичного знака.


Таблица 1 - Основные метрологические характеристики метода определения массовой концентрации золы и щелочности золы

Диапазон измерений

Показатель точности (границы относительной погрешности) ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), % при ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)=0,95

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), %

Предел повторяемости, ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), %, ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)=0,95, ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)=2

Массовая концентрация золы, мг/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), от 1,00 до 3,50

5

1,5

2,5

4

Щелочность золы, мг-экв NaOH/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), от 20,00 до 50,00

3,5

1

1,5

2,8



(Измененная редакция, Изм. N 1).

8.3 Если условие (2) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данным методом. За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), (3)


где ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - максимальное и минимальное значения из полученных результатов четырех определений массовой концентрации золы в продукте, г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - значения полученных результатов четырех определений массовой концентрации золы в продукте, г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - значение критического диапазона для уровня вероятности ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)=0,95 и ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - результатов определений.

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1),


где ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - коэффициент критического диапазона.

Для ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)=4

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), (4)


где ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - показатель повторяемости, %, указанный в таблице 1.

Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют измерения в резервной пробе в соответствии с требованиями данного метода.

8.4 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), при ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)= 0,95,


где ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - среднеарифметическое значение результатов ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) определений, признанных приемлемыми по 8.2, 8.3, г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - границы относительной погрешности измерений, %, указанные в таблице 1.

В случае если массовая концентрация золы в продукте ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, делают следующую запись в журнале: "Массовая концентрация золы не более __________ г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) (не менее ___________ г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1))".

8.5 Щелочность золы ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) для продукта с массовой концентрацией сахаров не более 10,0 г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), мг-экв NаОН/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), (5)


где 5 - коэффициент пересчета;

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - объем раствора серной кислоты молярной концентрации ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)(HГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)SOГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1))=0,1 моль/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), добавленный в тигель с продуктом, равный 10,0 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) по 7.2.2.1;

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), пошедший на титрование избытка серной кислоты по 7.2.2.1, смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1).

8.6 Щелочность золы ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) для продукта с массовой концентрацией сахаров не менее 10,1 г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), мг-экв NaOH/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), (6)


где 10 - коэффициент пересчета;

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - объем раствора серной кислоты молярной концентрации ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)(HГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)SOГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1))=0,1 моль/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), добавленный в тигель с продуктом, равный 5,0 смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) по 7.2.2.2;

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), пошедший на титрование избытка серной кислоты по 7.2.2.2, смГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1).

8.7 За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), (7)


где ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - результаты параллельных определений щелочности золы, мг-экв NaOH/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1).

Расхождение между двумя параллельными определениями (в процентах от среднего значения), выполненными в одной лаборатории, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), приведенного в таблице 1, при вероятности ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)=0,95.

При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), округленное до второго десятичного знака.

8.8 Если условие (7) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данным методом. За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), (8)


где ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений щелочности золы, мг-экв NaOH/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - значения полученных результатов четырех определений щелочности золы в продукте, мг-экв NaOH/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - значение критического диапазона для уровня вероятности ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)=0,95 и ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) результатов определений.

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1).


Для ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)=4

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), (9)


где ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - показатель повторяемости, %, указанный в таблице 1.

Если условие (8) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют измерения в резервной пробе в соответствии с требованиями данного метода.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), при ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)= 0,95,


где ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - среднеарифметическое значение результатов ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) определений, признанных приемлемыми по 8.7, 8.8, мг-экв NaOH/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - границы относительной погрешности измерений, %, указанные в таблице 1.

В случае если содержание щелочности золы ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, делают следующую запись в журнале: "Щелочность золы не более ________ мг-экв NaOH/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) (не менее ________ мг-экв NaOH/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1))".

9 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости


Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях.

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) по формулам:

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), (10)


ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), (11)


где ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - средние значения массовой концентрации золы в продукте, полученные в первой и второй лабораториях, г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - средние значения определений щелочности золы, полученные в первой и второй лабораториях, мг-экв NaOH/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - значение критической разности для массовой концентрации золы в продукте, г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) (для щелочности золы, мг-экв NaOH/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)), вычисляют по формулам:

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), (12)


ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), (13)


где 2,77 - коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;

0,01 - множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям;

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - среднеарифметическое значение результатов массовой концентрации золы, г/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), полученных в первой и второй лабораториях;

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - показатель воспроизводимости, % (при определении массовой концентрации золы - 2,5%; при определении щелочности золы - 1,5 %).

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - показатель повторяемости, % (при определении массовой концентрации золы - 1,5 %; при определении щелочности золы - 1 %).

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1) - среднеарифметическое значение результатов определения щелочности, мг-экв NaOH/дмГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1), полученных в первой и второй лабораториях.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проведенных двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).

10 Контроль точности измерений при реализации метода в лаборатории


Контроль точности измерений в лаборатории при реализации метода осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по пункту 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят замену реактивов, проверяют работу оператора.

11 Требования безопасности

11.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

11.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

11.3 Запрещается включать в сеть и работать на муфельной печи без заземления. Недопустимо использование для заземления нулевой фазы электропитания.

11.4 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0 и по ГОСТ Р 12.1.019.

11.5 Организация обучения работающих безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

11.6 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

11.7 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2011



Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"

ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)

Название документа: ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)

Номер документа: 53954-2010

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание

М.: Стандартинформ, 2011 год

Дата принятия: 24 ноября 2010

Дата начала действия: 01 января 2012
Дата редакции: 29 ноября 2012
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах