МУК 4.1.2085-06
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по измерению концентраций тринексапак-этила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения 2006-09-01
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30 июля 2006 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовой концентрации тринексапак-этила в воздухе рабочей зоны в диапазоне 0,1-1,0 мг/м.
Тринексапак-этил (CGA 163935) - действующее вещество препарата МОДУС, КЭ (250 г/л) фирма-производитель "Сингента".
4-циклопропил(гидрокси)метилен-3,5-диоксоциклогексанкарбоновая кислота, этиловый эфир (IUPAC)
СНО
Мол. масса 252,3
Белое твердое вещество без запаха (технический продукт с содержанием д.в. 92% - жидкость (30 °С) от желтого до красно-коричневого цвета или полурасплавившаяся масса (20 °С), со слабым сладким запахом). Температура плавления: 36 °С, кипения >270 °С. Давление паров: 1,6 мПа (20 °С); 2,16 мПа (25 °С). Коэффициент распределения н-октанол/вода: =1,6 (рН 5,3, 25 °С). Плотность 1,215 г/см (20 °С). Растворимость в этаноле, ацетоне, толуоле, н-октаноле - 100%; н-гексане - 5% (25 °С). Растворимость в воде (г/дм, 25 °С): 2,8 (рН 4,9); 10,2 (рН 5,5); 21,1 (рН 8,2).
Вещество стабильно к нагреванию до температуры кипения. Фотолитически и гидролитически устойчиво при нормальных условиях окружающей среды (рН 6-7, 25 °С), менее стабильно в щелочах.
Основным продуктом деградации тринексапак-этила является тринексапак-кислота.
Краткая токсикологическая характеристика тринексапак-этила
Острая пероральная токсичность () для крыс - более 4460 мг/кг; острая дермальная токсичность () для крыс - более 4000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность () для крыс - более 5300 мг/м воздуха (48 часов).
Тринексапак-этил не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кроликов.
Область применения препарата
Препарат МОДУС, КЭ (250 г/л), д.в. тринексапак-этил - регулятор роста растений, рекомендуемый для применения на зерновых - пшеница, ячмень (яровые и озимые), рожь (озимая), овес, а также рапсе с нормой расхода 0,25-0,5 л/га (1-3 опрыскивания с интервалом 7 дней) для зерновых и 1,0-1,5 л/га для рапса.
Рекомендуемый ОБУВ тринексапак-этила в воздухе рабочей зоны 0,9 мг/м.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.
Измерения концентраций тринексапак-этила выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
Концентрирование тринексапак-этила из воздуха осуществляют на последовательно соединенные бумажные фильтры "синяя лента" и фильтры из пенополиуретана, экстракцию с фильтров проводят метанолом.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг. Средняя полнота извлечения 92,6%.
Определению не мешают компоненты препаративной формы.
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Perkin-Elmer, США) | Номер Госреестра 15945-97 |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75* |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
_______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2 | |
Меры массы | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см | |
Пробоотборник воздуха автоматический ОП-442ТЦ | Номер Госреестра 18860-05 |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С | ТУ 215-73Е* |
_______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 215-73, отменен с 01.09.1989 (ИУС N 4-89). - Примечание изготовителя базы данных. | |
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см |
|
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Тринексапак-этил, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,6% (Сингента, Швейцария) | |
Ацетон, ос.ч. | ГОСТ 2306* |
_______________ * Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 2603-79. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. | ТУ 6-09-4326-76 |
Вода деионизованная | ГОСТ 6702* |
_______________ * Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 6709-72. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Кислота орто-фосфорная, х.ч., 85% | |
Метилен хлористый (дихлорметан), х.ч. | |
Метиловый спирт (метанол), х.ч. | |
Этиловый спирт (этанол) ректификованный |
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы