МУК 4.1.1858-04 Методические указания по определению остаточных количеств ленацила в воде, корнеплодах и ботве сахарной, столовой и кормовой свеклы методом газожидкостной хроматографии

Статус документа

МУК 4.1.1858-04

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЛЕНАЦИЛА В ВОДЕ, КОРНЕПЛОДАХ И БОТВЕ САХАРНОЙ, СТОЛОВОЙ И КОРМОВОЙ СВЕКЛЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Дата введения 2004-07-01

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 марта 2004 г.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде, корнеплодах и ботве сахарной, столовой и кормовой свеклы массовой концентрации ленацила в диапазонах 0,0005-0,005 мг/дм (вода); 0,02-0,2 мг/кг (корнеплоды свеклы); 0,05-0,5 мг/кг (ботва).

Ленацил - действующее вещество препарата ЛЕНАЦИЛ, СП (800 г/кг), фирма производитель Кеминова A/S, Дания.

3-Циклогексил-1,5,6,7-тетрагидроциклопентапиримидин-2,4(3)-дион (IUPAC)

CHNO

Мол. масса 234,3

Кристаллическое вещество белого или бежевого цвета. Температура плавления 315,6-315,8 °С. Давление паров при 25 °С: 2·10 мПа. Растворимость в органических растворителях при 25 °С (г/кг): диэтиловый эфир - 0,3; гексан - 0,5; бензол - 0,7; ацетон, хлороформ - 0,9; ксилол - 2; этанол - 2,4; диметилформамид - 8. Растворимость в воде при 25 °С - 6 мг/ дм.

Ленацил стабилен в водной кислой среде, разрушается в щелочной среде при нагревании. Скорость гидролитического распада (рН 5-9): DT>30 дней (25 °С). рКа 10,3.

Коэффициент распределения н-октанол/вода 2,31.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс >5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс >5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK) для крыс >5120 мг/м (4 часа).

Область применения препарата

Ленацил рекомендуется к применению в качестве селективного довсходового или послевсходового гербицида против однолетних двудольных и злаковых сорняков на посевах свеклы сахарной, столовой, кормовой.

Гигиенические нормативы:

ПДК в воде водоемов - 0,001 мг/дм

ПДК в почве - 0,25 мг/кг

МДУ в свекле сахарной, столовой и кормовой - 0,1 мг/кг

1. Метрологические характеристики метода

Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.

Таблица 1

Метрологические параметры


Анализируемый объект	Метрологические параметры, 0,95, 24
	Предел обнару- жения, мг/кг (дм)	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (дм)	Среднее значение опреде- ления, %	Стандартное отклонение, , %	Доверительный интервал среднего результата, %
Вода	0,0005	0,0005-0,005	94,26	1,66	3,5
Корнеплоды сахарной свеклы	0,02	0,02-0,2	92,31	2,43	5,1
Корнеплоды столовой свеклы	0,02	0,02-0,2	91,29	2,87	6,0
Корнеплоды кормовой свеклы	0,02	0,02-0,2	93,22	1,93	4,0
Ботва кормовой свеклы	0,05	0,05-0,5	91,34	2,31	4,8

Таблица 2

Полнота извлечения ленацила из воды, корнеплодов сахарной, столовой и кормовой свеклы, ботвы кормовой свеклы
(6 повторностей для каждой концентрации)


Среда	Внесено ленацила, мг/кг	Обнаружено ленацила, мг/кг	Полнота извлечения, %
Вода	0,0005	0,00047±0,00002	94,25
	0,001	0,00095±0,00004	95,04
	0,002	0,00188±0,00008	94,05
	0,005	0,00468±0,00028	93,71
Корнеплоды сахарной свеклы	0,02	0,01892±0,00099	94,60
	0,04	0,03602±0,00189	90,06
	0,1	0,09298±0,00476	92,98
	0,2	0,18318±0,00915	91,59
Корнеплоды столовой свеклы	0,02	0,01861±0,00125	93,06
	0,04	0,03671±0,00192	91,78
	0,1	0,08913±0,00476	89,13
	0,2	0,18234±0,01007	91,17
Корнеплоды кормовой свеклы	0,02	0,01870±0,00103	93,49
	0,04	0,03711±0,00178	92,78
	0,1	0,09379±0,00591	93,79
	0,2	0,18661±0,01021	92,81
Ботва кормовой свеклы	0,05	0,04512±0,00331	90,25
	0,1	0,09108±0,00608	91,08
	0,25	0,23046±0,01370	92,18
	0,5	0,45930±0,02848	91,86

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с термоионным детектором после экстракции из анализируемой пробы воды хлористым метиленом, растительного материала - смесью ацетон-вода, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на колонке с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объёме пробы - 2 нг.

В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в технологии выращивания свеклы кормовой, столовой, сахарной.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Доступ к полной версии документа ограничен

Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно

Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs

Получить доступ