МУК 4.1.1856-04
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций биспирибака натрия в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения 2004-07-01
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 марта 2004 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе массовой концентрации биспирибака натрия в диапазонах 0,1-1,0 мг/м (воздух рабочей зоны); 0,008-0,08 мг/м (атмосферный воздух).
Биспирибак натрия - действующее вещество препарата Номини, СК (400 г/л), фирмы Кумиаи Кемикал Индастри Ко., Лтд (Япония).
2,6-Бис[(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)окси]бензоат натрия (IUPAC)
CHNNaO
Мол. масса 452,4
Белое порошкообразное вещество без запаха. Температура плавления 223-224 °С. Давление паров при 25 °С: 5,0410 мПа. Растворимость в органических растворителях (в г/дм при 25 °С): ацетон - 0,0434; н-гексан - 0,00356; дихлорметан - 0,00513; метанол - 26,3; этилацетат - 0,00198. Растворимость в воде (при 25 °С): 73,3 г/дм.
Коэффициент распределения н-октанол-вода: -1,03 (23 °С).
Стабильность биспирибака натрия в водных растворах DT (при 25 °С): 18,7 дней (рН 4); 88 дней (рН 5); 476 дней (рН 7); 482 дня (рН 9).
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс >4000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс >2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK) для крыс (4-часовая экспозиция) >4480 мг/м.
Область применения препарата
Биспирибак натрия рекомендуется в качестве послевсходового гербицида на посевах риса для борьбы с широким спектром однолетних и многолетних сорняков. Биспирибак натрия ингибирует активность растительного фермента ацетолактатсинтазы, блокируя биосинтез аминокислот с разветвленными углеродными цепями. Обладает селективностью по отношению к рису и эффективно уничтожает куриное просо.
Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) биспирибака натрия в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м, в атмосферном воздухе - 0,01 мг/м.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью , не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.
Измерения концентраций биспирибака натрия выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
Концентрирование биспирибака натрия из воздуха осуществляют на бумажные фильтры "синяя лента", экстракцию с фильтра проводят смесью этанола с водой (9:1, по объёму).
Нижний предел измерения в анализируемом объёме пробы - 2 нг.
Определению не мешают компоненты препаративной формы.
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Perkin-Elmer, США) | Номер Госреестра 15945-97 | ||||
Весы аналитические ВЛА-200 | |||||
______________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | |||||
Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ (ЗАО "ОПТЭК", г.Санкт-Петербург) или аспирационное устройство ЭА-1 | ТУ 25-11-1414-78 | ||||
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 | ||||
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С | ТУ 215-73Е | ||||
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см | |||||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см | |||||
Пробирки градуированные вместимостью 5 или 10 см | |||||
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Биспирибак натрия с содержанием действующего вещества 99,8% (Ихара Кемикал Индастри Co., Лтд, Япония). | |||||
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над KMnO | ТУ 6-09-4326-76 | ||||
Кислота орто-фосфорная, ч., 85% | |||||
Метиловый спирт (метанол), х.ч. | |||||
Этиловый спирт ректификованный |