• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия


ГОСТ Р 53751-2009

Группа Н19

     
     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО, МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ И ПРОДУКТЫ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ НА МОЛОЧНОЙ ОСНОВЕ

Методы определения содержания йода

Milk, milk products and infant milk products. Methods of iodine determination



ОКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 2011-01-01


Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИМИ" Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 "Молоко и продукты переработки молока"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1238-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе (далее - продукт) и устанавливает титриметрический метод и метод инверсионной вольтамперометрии определения содержания йода.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3622-68 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытаниям

ГОСТ 4109-79 Реактивы. Бром. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25593-83 Пасты алмазные. Технические условия

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены термины, установленные нормативным правовым актом Российской Федерации [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 титриметрический метод: Метод, основанный на измерении объема реактива точно известной концентрации, затраченного на реакцию взаимодействия с определяемым веществом.

3.2 метод инверсионной вольтамперометрии: Метод, основанный на предварительном концентрировании определяемого компонента раствора на поверхности электрода с последующей регистрацией вольтамперограммы.

4 Отбор проб исследуемого продукта


Отбор проб - по ГОСТ 3622, ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.

5 Условия проведения измерений


При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

температура окружающего воздуха

(20±5) °С;

относительная влажность воздуха

от 30% до 80%;

атмосферное давление

от 84 до 106 кПа.


Для проведения измерений применяют бидистиллированную воду, которую приготавливают следующим образом: дистиллированную воду фильтруют через мембранный фильтр (диаметр пор 0,45 мкм), затем кипятят для удаления растворенного воздуха и охлаждают до комнатной температуры.

6 Определение содержания йода титриметрическим методом

6.1 Сущность метода


Метод основан на окислении йодида в йодат и выделении свободного йода, оттитровываемого серноватистокислым натрием, по расходу которого расчетным путем определяют содержание йода в пробе.

6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы


Весы по ГОСТ Р 53228 с пределами абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,2 мг.

Термометр жидкостной (нертутный) с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Бюретки 1-1-2-2-0,01, 1-3-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.

Колбы 1-100 ХС, 2-100 ХС, 1-1000 ТС, 2-1000 ТС по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-10, 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Пипетки 2-1-2-1 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1-10-2, 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (105±2) °С.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температур от 150 °С до 200 °С с отклонением ±2 °С.

Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры в интервале от 250 °С до 500 °С с отклонением ±25 °С.

Баня водяная термостатируемая.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Устройство перемешивающее лабораторное по технической документации.

Колбы Кн-2-50-24/29, Кн-2-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-50, В-1-600 ТС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Посуда фарфоровая по ГОСТ 9147.

Тигли низкие N 5, N 6 по ГОСТ 9147.

Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки ВД-1-100 ХС, ВД-3-100 ХС, ВД-1-2000 ХС, ВД-3-2000 ХС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные оплавленные.

Фильтры беззольные "синяя лента", диаметром 5-7 см.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бром, х.ч., по ГОСТ 4109.

Изобутанол, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 90,0%.

Калий йодистый, х.ч., по ГОСТ 4232.

Калий углекислый, х.ч., по ГОСТ 4221.

Кислота серная, х.ч., по ГОСТ 4204.

Крахмал растворимый, х.ч., по ГОСТ 10163.

Натрий серноватистокислый, х.ч., по ГОСТ 27068.

Натрий углекислый, х.ч., по ГОСТ 83.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Фенол, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 90,0%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов и материалов, по качеству не ниже указанных.

6.3 Подготовка к проведению измерений

6.3.1 Приготовление растворов

6.3.1.1 Раствор серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода помещают (25,000±0,001) г серноватистокислого натрия и растворяют в 400 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода свежепрокипяченной и охлажденной до температуры (20±2) °С бидистиллированной воды. Для повышения стойкости раствора рекомендуется добавлять на 1000 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода 0,2 г углекислого натрия или 10 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода изобутанола. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки и оставляют на 10-15 дней.

Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Коэффициент поправки к титру полученного раствора определяют в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.2 (2.11.3).

6.3.1.2 Раствор серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0,001 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода помещают 1 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода раствора серноватистокислого натрия, приготовленного по 6.3.1.1. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки. Для измерений используют только свежеприготовленный раствор.

6.3.1.3 Раствор крахмала 0,5%-ный свежеприготовленный

(0,50±0,01) г крахмала размешивают в 10 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода бидистиллированной воды температурой (20±2) °С. Полученную смесь приливают тонкой струйкой при непрерывном помешивании к 90 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода кипящей бидистиллированной воды и кипятят 2 мин. Горячий готовый крахмал отфильтровывают в бутылку, охлаждают и закрывают пробкой.

6.3.1.4 Углекислый калий

а) Очистка углекислого калия от йода

В делительную воронку вместимостью 2000 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода помещают 1 кг углекислого калия, добавляют 810 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода бидистиллированной воды и 100 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода этилового спирта, встряхивают 30 мин на лабораторном перемешивающем устройстве. Экстракцию спиртом проводят до тех пор, пока слой растворителя не станет бесцветным.

Верхнюю водную фракцию переносят в фарфоровую чашку и высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 °С - 200 °С. Высушенную массу помещают в муфельную печь и выдерживают 15-20 мин при температуре 400 °С - 450 °С, охлаждают ее в эксикаторе и растирают фарфоровым пестиком. Полученный углекислый калий хранят в склянке с притертой пробкой.

б) Насыщенный раствор углекислого калия

(138,00±0,01) г углекислого калия, подготовленного по 6.3.1.4 а), помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды температурой (55±5) °С. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают, фильтруют и охлаждают до температуры (20±2) °С.

6.3.1.5 Бромная вода

При работе с бромом необходимо соблюдать особую осторожность, всю работу проводят в вытяжном шкафу. Небольшое количество химически чистого жидкого брома несколько раз промывают бидистиллированной водой в делительной воронке и переносят в склянку с притертой пробкой, заполненную до половины бидистиллированной водой. На дне склянки должен оставаться нерастворенный жидкий бром. Верхний слой - это раствор воды, насыщенный бромом (или бромная вода).

Используют свежеприготовленный раствор.

6.3.1.6 Раствор фенола 3%-ный

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода помещают (3,00±0,01) г фенола, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

6.3.1.7 Йодистый калий перекристаллизованный

Йодистый калий перекристаллизовывают из насыщенного раствора йодистого калия. Выход соли увеличивается, если к охлажденному раствору с кристаллами йодистого калия добавить этиловый спирт. Выпавшую соль отфильтровывают из раствора, промывают небольшим количеством этилового спирта, просушивают между листами фильтровальной бумаги, а затем - на воздухе в затемненном месте.

Срок хранения в склянке из темного стекла - 1 мес.

6.3.2 Подготовка пробы исследуемого продукта

Молоко и жидкие молочные продукты отбирают по ГОСТ 26809, продукт освобождают от упаковки, тщательно перемешивают, нагревают до температуры (40±2) °С и охлаждают до температуры (20±2) °С.

Творог и творожные продукты отбирают по ГОСТ 3622, ГОСТ 26809 из нескольких упаковок или емкостей, помещают в фарфоровую ступку, тщательно перемешивают.

Сухие молочные продукты отбирают по ГОСТ 26809, пробу массой около 500 г помещают в фарфоровую ступку, тщательно перемешивают.

6.3.3 Минерализация проб

В фарфоровую чашку отбирают (25,000±0,001) г продукта, приготовленного по 6.3.2, добавляют (4,00±0,01) г углекислого калия, приготовленного по 6.3.1.4 а), и оставляют на 24 часа. Смесь осторожно выпаривают на плитке или в сушильном шкафу при температуре (102±2) °С. Необходимо следить, чтобы нагревание было постепенным, не допуская выплескиваний из чашки. Затем прибавляют 10-12 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода насыщенного свободного от йода раствора углекислого калия, приготовленного по 6.3.1.4 б) и продолжают выпаривать на плитке до прекращения выделения дыма.

Смесь выщелачивают свободной от йода бидистиллированной водой и фильтруют в колбу через сухой обеззоленный фильтр. Фильтрат имеет желтоватый цвет. Озоление или минерализацию проводят в муфельной печи, нагретой до температуры 250 °С, постепенно повышая температуру на 50 °С каждые 30 мин. Температуру доводят до 500 °С. Зола должна быть серо-белого цвета, что указывает на полное удаление органических веществ.

6.4 Проведение измерений

6.4.1 Экстракция и выделение свободного йода

Золу, полученную по 6.3.3, смешивают с небольшим количеством бидистиллированной воды до получения клееобразной массы, затем обрабатывают ее пять раз по 30 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода этиловым спиртом, сливая вытяжки в фарфоровую чашку.

Если после первого или второго приливания спирта масса становится твердой, то прибавляют еще углекислого калия, приготовленного по 6.3.1.4 б), доводя массу до состояния клея, и продолжают обработку ее спиртом. Спирт отгоняют на слабокипящей водяной бане, не допуская кипения, а остаток растворяют в бидистиллированной воде, фильтруют в фарфоровый тигель и высушивают. Сухой остаток смачивают раствором углекислого калия, приготовленного по 6.3.1.4 б), еще раз высушивают и осторожно прокаливают.

Остаток смывают 10 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода бидистиллированной воды, используя стеклянную палочку, в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода и смешивают с 0,3 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода бромной воды, приготовленной по 6.3.1.5 а). При этом йод переходит в свободное состояние и окисляется в йодноватистую кислоту. Жидкость кипятят для удаления избытка брома.

6.4.2 Титрование

После охлаждения жидкости до температуры (20±2) °С для удаления следов брома к раствору прибавляют 10 капель 3%-ного раствора фенола, приготовленного по 6.3.1.6. Добавляют кристаллик химически чистого йодистого калия, полученного по 6.3.1.7, и подкисляют двумя каплями серной кислоты. Прибавляют три капли 0,5%-ного раствора крахмала, приготовленного по 6.3.1.3, и титруют 0,001 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода раствором серноватистокислого натрия, приготовленного по 6.3.1.2 до изменения окраски раствора, не исчезающей в течение 1 мин.

6.4.3 Контрольная проба

Готовят пробу, как указано в 6.3.3, используя вместо 25 г пробы продукта 25 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода бидистиллированной воды. Далее проводят титрование, как описано в 6.4.2.

6.5 Обработка результатов измерений

6.5.1 Содержание йода ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, мкг/кг, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, (1)


где ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0,001 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, израсходованного на титрование в анализируемой пробе, смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0,001 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, израсходованного на титрование в контрольной пробе, смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода;

21,15 - масса йода, соответствующая 1 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода раствора серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0,001 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, мкг;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - коэффициент поправки к титру 0,001 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода раствора серноватистокислого натрия;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - проба продукта по 6.3.2, г;

1000 - коэффициент пересчета результатов на 1000 г продукта.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по разделу 8.

6.5.2 Метрологические характеристики метода

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содержания йода при ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1


В мкг/кг

Диапазон измерений содержания йода мкг/кг

Предел повторяемости ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

Предел воспроизводимости ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

Границы абсолютной погрешности ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

От 1,0 до 50,0 включ.

0,6

1,4

1,0

Св. 50,0 до 250,0 включ.

2,3

6,3

5,0

7 Определение содержания йода методом инверсионной вольтамперометрии


7.1 Сущность метода


Метод основан на реакции образования галогенида ртути (HgГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йодаJГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода) на торце рабочего электрода и его последующего растворения с регистрацией величины тока восстановления иона Hg (1+) до металлической ртути.

7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы


Анализатор вольтамперометрический или установка вольтамперометрическая в комплектации, соответствующей технической документации, с программным обеспечением для обработки полученных результатов измерений.

Весы по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры в интервале от 250 °С до 500 °С с отклонением ±25 °С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима в диапазоне от 50 °С до 150 °С с отклонением ±2,5 °С.

Центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 1500 минГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода.

Пипетки мерные, пипетки градуированные вместимостью 0,5 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, 5 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, 10 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода 2-го класса точности по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227.

Микропипетки переменного объема от 0,02 до 0,20 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-2-25-14/23, Кн-2-100-29/32, Кн-2-250-29/32, Кн-2-500-29/32 по ГОСТ 25336.

Воронка В-75-110 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-50, В-1-100 по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные кварцевые по ГОСТ 19908.

Чашки выпарительные фарфоровые по ГОСТ 25336.

Груши резиновые объемом 30 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Фильтры бумажные обеззоленные по ГОСТ 12026.

Бумага шлифовальная 5/0.

ГСО состава водного раствора ионов йода массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода ±1,0%.

Паста алмазная по ГОСТ 25593.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий азотнокислый, ос.ч., по ГОСТ 4217.

Калия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 24363.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Калий тетраоксалат, содержание основного вещества не менее 99,5%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота азотная, ос.ч., по ГОСТ 11125.

Кислота аскорбиновая, содержание основного вещества не менее 99,99%.

Ртуть азотнокислая, х.ч., по ГОСТ 4520.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Стандартный буферный раствор тетраоксалата калия (молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов, не ниже указанных.

7.3 Подготовка к проведению измерений

7.3.1 Подготовка стеклянной посуды

Новую стеклянную химическую посуду первоначально промывают смесью концентрированной серной кислоты и перекиси водорода в соотношении примерно 10:1 (по объему), затем - раствором концентрированной азотной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении примерно 1:10 (по объему).

После обработки растворами кислот посуду промывают бидистиллированной водой несколько раз.

При последующем использовании стеклянную посуду промывают раствором концентрированной азотной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении примерно 1:10 (по объему), затем бидистиллированной водой.

7.3.2 Подготовка кварцевых стаканчиков и фарфоровых чашек

Новые стаканчики или чашки обрабатывают раствором концентрированной азотной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении примерно 1:10 (по объему), затем прокаливают в муфельной печи при температуре (550±50) °С в течение (30±1) мин. При последующем использовании посуду обрабатывают по 7.3.1.

7.3.3 Приготовление раствора гидроксида натрия молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода помещают (40,000±0,001) г гидроксида натрия, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.3.4 Приготовление раствора марганцовокислого калия

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода помещают (10,000±0,001) г марганцовокислого калия, добавляют небольшое количество раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (7.3.3) и перемешивают. Объем раствора доводят раствором гидроксида натрия до метки.

7.3.5 Приготовление раствора азотнокислого калия молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

В мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода помещают (25,300±0,001) г азотнокислого калия, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.3.6 Приготовление раствора азотной кислоты

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, с небольшим количеством бидистиллированной воды вносят 200 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода концентрированной азотной кислоты и аккуратно перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

7.3.7 Приготовление рабочего раствора для нанесения пленки ртути

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода вносят 100 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода раствора азотнокислого калия молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (7.3.5) и 1,7 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода раствора азотной кислоты (7.3.6). Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

7.3.8 Приготовление раствора ртути массовой концентрацией ионов ртути 1 г/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (молярной концентрацией 0,005 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода)

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода помещают 10 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода раствора азотной кислоты (7.3.6) и (0,840±0,001) г азотнокислой ртути, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.3.9 Приготовление раствора гидроксида калия молярной концентрацией 2 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода помещают (56,100±0,001) г гидроксида калия, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

7.3.10 Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода помещают (7,450±0,001) г хлористого калия, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

7.3.11 Приготовление фонового раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода помещают (12,700±0,001) г тетраоксалата калия, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

7.3.12 Приготовление градуировочных растворов йодистого калия

Градуировочные растворы йодистого калия приготавливают, используя государственный стандартный образец (ГСО) массовой концентрацией ионов йода 1 г/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, в соответствии с таблицей 2.


Таблица 2

Массовая концентрация градуировочных растворов, мг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

Массовая концентрация ГСО, мг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

Отбираемый объем ГСО, смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

Вместимость мерной колбы, используемой для приготовления градуировочных растворов, смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

100

1000

5,0

50

10

1000

0,5

50

1

100

0,5

50

0,1

10

0,5

50

0,01

1

0,5

50

Примечание - Градуировочный раствор массовой концентрацией 10 мг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода хранят в посуде из темного стекла в течение 30 дн., остальные готовят непосредственно перед определением.



В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода помещают соответствующее количество раствора государственного стандартного образца в объеме, указанном в таблице 2, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

При приготовлении раствора йодистого калия массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода из реактива в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода помещают (0,650±0,001) г йодистого калия, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

Из приготовленного раствора путем последовательного разбавления согласно таблице 2 готовят градуировочные растворы.

7.3.13 Минерализация проб

В два кварцевых стаканчика или фарфоровые чашки помещают по (0,500±0,001) г анализируемой пробы, добавляют по 1 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода гидроокиси калия молярной концентрацией 2 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (7.3.9) и по 1 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода раствора азотнокислого калия молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (7.3.5). Накрывают стаканчики и оставляют на (60±5) мин.

Открытые стаканчики с пробами помещают в сушильный шкаф, выдерживают при температуре (150,0±2,5) °С до полного высыхания, помещают на электроплитку и проводят обугливание до прекращения выделения паров.

По окончании обугливания пробы проводят ее минерализацию в муфельной печи, постепенно повышая температуру через каждые 30 мин с 50 °С до 450 °С. По достижении температуры 450 °С минерализацию продолжают в течение (60±5) мин. Пробы охлаждают до температуры (20±2) °С, добавляют 10 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода фонового раствора (7.3.11) и выдерживают в течение (30±1) мин.

В случае, если полученная зола окажется не белого цвета, добавляют по 1 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода азотнокислого калия молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (7.3.5) и высушивают в сушильном шкафу при температуре (150±2,5) °С до прекращения выделения паров. Далее пробы снова помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 450 °С, и выдерживают в течение (60±5) мин. Минерализацию проводят до тех пор, пока зола не станет белой.

Пробы центрифугируют в течение 20 мин при скорости вращения 1000 минГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода. Центрифугат помещают в мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода. Объем раствора доводят фоновым раствором до метки. К каждой пробе добавляют по 0,2 г аскорбиновой кислоты.

7.3.14 Контрольная проба

Готовят контрольную пробу по 7.3.13, используя вместо анализируемой пробы продукта бидистиллированную воду.

7.3.15 Подготовка хлорсеребряного электрода сравнения

7.3.15.1 Для подготовки электрода проводят следующие действия:

- резиновое кольцо сдвигают вниз;

- полость электрода промывают бидистиллированной водой и заполняют насыщенным раствором хлористого калия;

- электрод выдерживают в насыщенном растворе хлористого калия в течение 48 ч для установления равновесного значения потенциала.

Следят за тем, чтобы полость электрода была на 2/3 объема заполнена насыщенным раствором хлористого калия.

7.3.15.2 Совместно с электродом сравнения используют втулку с мембраной, подготовленную следующим образом. Во внутреннюю полость втулки помещают 0,2 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода раствора хлористого калия молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (7.3.10). Втулку на 10-12 ч погружают в бидистиллированную воду таким образом, чтобы ее нижний конец был опущен на глубину 15-20 мм. При этом с обеих сторон мембраны не должно быть пузырьков воздуха. После этого втулка с мембраной готова к работе.

Электрод сравнения помещают во втулку с мембраной, хранят погруженным в бидистиллированную воду, не допуская высыхания мембраны.

7.3.16 Подготовка ртутно-пленочного рабочего электрода

7.3.16.1 Подготовку ртутно-пленочного рабочего электрода проводят в следующей последовательности:

- подготавливают поверхность рабочего электрода: полируют торцевую часть рабочего электрода алмазной пастой, обезжиривают этиловым спиртом, промывают бидистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой, торец электрода должен быть без царапин, зеркально-гладким;

- в электрохимическую ячейку помещают 10 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода рабочего раствора, подготовленного по 7.3.7, добавляют 0,3 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода раствора ртути (7.3.8) и 0,1 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода раствора йодистого калия массовой концентрацией 10 мг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода(7.3.12).

Устанавливают следующие режимы изменений:

- ЕГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (регенерация): 200 мВ,

длительность

- 5 с;

- ЕГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (накопление): 1200 мВ,

"

- 120 с;

- ЕГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (успокоение): 1200 мВ,

"

- 5 с;


- количество измерительных циклов - 3;

- скорость развертки - 500 мВ/с.

Электрохимическую ячейку устанавливают в держатель, закрепляют электроды и погружают их в раствор, проводят электрохимическое накопление ртути на торце рабочего электрода при заданных режимах (три измерительных цикла).

7.3.16.2 Проверка работоспособности электрода

После подготовки электрода проверяют его работоспособность на контрольных пробах.

а) В стаканчик электрохимической ячейки помещают 10 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода фонового раствора. Электроды (вспомогательный, сравнения и рабочий) погружают в раствор, устанавливают режимы измерений и проводят регистрацию равновесного (бестокового) потенциала между электродом сравнения и рабочим электродом. Проводят три цикла измерений фонового раствора.

б) В фоновый раствор ячейки вводят добавку объемом 0,2 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода из градуировочного раствора йодистого калия массовой концентрацией 1 мг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода. Таким образом, массовая концентрация йода в электрохимической ячейке составляет 20 мкг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода. Проводят три цикла измерений контрольной пробы с добавкой.

в) В раствор с контрольной пробой вводят добавку из градуировочного раствора йодистого калия так, чтобы удвоить массовую концентрацию йода в контрольной пробе, т.е. добавляют вновь 0,2 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода из градуировочного раствора йодистого калия массовой концентрацией 1 мг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода. Проводят три цикла измерений контрольной пробы с добавкой.

г) Проводят обработку зарегистрированных вольтамперных кривых и расчет массовой концентрации йода в контрольной пробе.

д) Относительную погрешность измерения массовой концентрации йода в контрольной пробе ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, %, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, (2)


где ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - измеренная массовая концентрация йода в контрольной пробе, мкг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - заданная массовая концентрация йода в контрольной пробе, мкг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (20 мкг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода).

Если ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода20%, то электрохимическая аппаратура работает нормально и приступают к анализу проб. Если ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода20%, то измерения проводят заново по 7.3.16.2. Измерения проводят с новой порцией фонового раствора. В случае повторного превышения ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода20% заново подготавливают рабочий электрод по 7.3.16.1 и повторяют измерения с новой порцией раствора.

7.3.16.3 Между измерениями проб торец рабочего электрода промывают бидистиллированной водой, не протирая, и хранят, погруженным в бидистиллированную воду.

7.3.17 Подготовка вспомогательного электрода

Перед эксплуатацией индикаторную часть электрода обрабатывают спиртом, тщательно промывают бидистиллированной водой. При последующем использовании электрод обрабатывают в соответствии с 7.3.1.2 и осушают фильтровальной бумагой.

Вспомогательный электрод хранят на воздухе.

7.3.18 Подготовка электрохимической ячейки

Электрохимическую ячейку промывают бидистиллированной водой, обрабатывают в соответствии с 7.3.1.2. Электроды устанавливают в держатели и подсоединяют контакты.

7.3.19 Подготовка вольтамперометрического анализатора

Подготовку и проверку работы анализатора проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.

7.3.20 Проверка фонового раствора и электрохимической ячейки на чистоту

7.3.20.1 В электрохимическую ячейку помещают 5-10 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода фонового раствора, добавляют 0,05 г аскорбиновой кислоты. Ячейку устанавливают в держатель, закрепляют электроды и погружают их в раствор.

7.3.20.2 Устанавливают следующие режимы измерений:

- ЕГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (регенерация): 600 мВ,

длительность

- 5 с;

- ЕГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (накопление): 0 мВ,

"

- 30 с;

- ЕГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (успокоение): 0 мВ,

"

- 5 с;


- количество измерительных циклов - 2;

- скорость развертки - от 2000 до 20000 мВ/с.

7.3.20.3 Измеряют равновесный (бестоковый) потенциал между электродом сравнения и рабочим электродом. Значение потенциала должно установиться в пределах от 100 до 650 мВ.

Если значение бестокового потенциала не устанавливается в требуемых пределах, необходимо проверить, заполнен ли электрод сравнения насыщенным раствором хлористого калия, а также подсоединение электрода сравнения.

7.3.20.4 Проводят два цикла измерений фонового раствора, регистрируя две вольтамперные кривые.

7.3.20.5 Зарегистрированные вольтамперные кривые могут иметь пики тока в области потенциалов (-100...-350) мВ, вызванные наличием следов йода в используемых реагентах, воде и посуде. Если зарегистрированные вольтамперные кривые не имеют пиков йода, то стаканчик электрохимической ячейки, электроды, используемые растворы и посуду считают чистыми, рабочий электрод - готовым к работе.

В противном случае заново подготавливают ртутно-пленочный рабочий электрод в соответствии с 7.3.16, промывают стаканчик электрохимической ячейки и электроды раствором азотной кислоты по 7.3.1.2 и выполняют проверку на чистоту по 7.3.20.

7.4 Проведение измерений

7.4.1 В стаканчик электрохимической ячейки вносят 5,0 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода фонового раствора (7.3.11). Стаканчик устанавливают в держателе, закрепляют электроды и погружают их в раствор.

7.4.2 Устанавливают режимы измерений:

- ЕГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (регенерация): 600 мВ,

длительность

- 5 с;

- ЕГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (накопление): 0 мВ,

"

- 10-120 с;

- ЕГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (успокоение): 0 мВ,

"

- 5 с;


- скорость развертки потенциала - от 2000 до 20000 мВ/с;

- количество циклов - 2.

Время накопления выбирают таким образом, чтобы пик йода на вольтамперной кривой был заметен.

7.4.3 Проводят измерение равновесного (бестокового) потенциала между электродом сравнения и рабочим электродом в соответствии с 7.3.20.3.

7.4.4 Регистрируют усредненную вольтамперную кривую фонового раствора в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

7.4.5 Фоновый раствор удаляют. В стаканчик электрохимической ячейки помещают 5,0 смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода пробы, подготовленной по 7.3.13. Электроды погружают в раствор и регистрируют усредненную вольтамперную кривую пробы в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

7.4.6 Идентификацию пика проводят на усредненной вольтамперной кривой, проведя к ней касательную от точки начала пика до его конца. Область потенциалов, в которой должен находиться пик (-100...-350) мВ. Определяют высоту пика путем измерения перпендикуляра, опущенного из вершины пика на касательную.

7.4.7 В раствор с пробой вводят добавку градуировочного раствора, приготовленного по 7.3.12, значение массовой концентрации которой должно составлять от 50% до 150% от предварительного значения массовой концентрации йодид-ионов в растворе пробы.

Объем добавки градуировочного раствора, вводимого в пробу, ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, (3)


где ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - предварительная массовая концентрация йодид-ионов в пробе, мкг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - общий объем раствора в стаканчике электрохимической ячейки, смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - массовая концентрация йодид-ионов в градуировочном растворе, используемом для добавки, мкг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода.

7.4.8 Проводят анализ пробы с добавкой и регистрируют усредненную вольтамперную кривую в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

На усредненной вольтамперной кривой пробы с добавкой проводят идентификацию пика йодид-ионов, как описано в 7.4.7.

7.4.9 Массовую концентрацию йодид-ионов в первой части пробы ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, мкг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, (4)


где ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - массовая концентрация йодид-ионов в градуировочном растворе, используемом для введения добавки, мкг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - объем добавки, введенной в пробу из градуировочного раствора, смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - общий объем раствора в электрохимической ячейке, смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - среднеарифметическое значение высоты пика йодид-ионов в растворе пробы, мм или мкА;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - среднеарифметическое значение высоты пика йодид-ионов в растворе пробы с добавкой, мм или мкА;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - среднеарифметическое значение высоты пика йодид-ионов в фоновом растворе, мм или мкА.

7.4.10 Повторяют операции по 7.4.1-7.4.9 со второй частью пробы и вычисляют массовую концентрацию йодид-ионов во второй части пробы ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, мкг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, по формуле (4).

7.4.11 Вычисляют среднеарифметическое значение результатов двух измерений массовой концентрации йодид-ионов, полученных для одной из параллельных проб, ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, мкг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода по формуле

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода. (5)

7.4.12 Измерения по 7.4.1-7.4.11 проводят со второй параллельной пробой и с холостой пробой. По формулам (4), (5) вычисляют среднеарифметическое значение результатов двух измерений массовой концентрации йодид-ионов, полученных для второй параллельной пробы (ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода), а также значение массовой концентрации йодид-ионов в контрольной пробе (ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода).

7.4.13 Окончательную массовую концентрацию йодид-ионов в параллельных пробах (ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода и ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, мкг/ дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода) определяют по формулам:

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, (6)


ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода. (7)

7.5 Обработка результатов измерений


7.5.1 Содержание йодид-ионов в исследуемом продукте первой пробы ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, мкг/кг, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, (8)


где ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - массовая концентрация йодид-ионов в растворе первой параллельной пробы, мкг/дмГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - объем раствора в стаканчике электрохимической ячейки до ввода добавки, смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - объем подготовленного раствора пробы, после минерализации, смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода (7.3.12);

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - объем раствора пробы, введенный в стаканчик электрохимической ячейки, смГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - масса пробы, отобранная для минерализации (7.3.13), г.

Аналогично рассчитывают массовую концентрацию йодид-ионов для второй параллельной пробы (ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода).

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по 8.

7.5.2 Контроль точности результатов измерений

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содержания йода при ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода0,95 приведены в таблице 3.


Таблица 3

Диапазон измерений содержания йода, мкг/кг

Предел повторяемости ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, %

Предел воспроизводимости ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, %

Границы относительной погрешности ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, %

От 1,0 до 250,0 включ.

17

50

35

8 Проверка приемлемости результатов измерений


8.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (титриметрическим методом)

Проверку приемлемости результатов измерений содержания йода в исследуемых продуктах, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода,*


где ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода*, ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода* - значения двух параллельных определений содержания йода в исследуемых продуктах, полученные в условиях повторяемости;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 1.
_______________
* Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

8.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости (титриметрическим методом)

Проверку приемлемости результатов измерений содержания йода в исследуемых продуктах, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.1).

Результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода,


где ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - значения двух параллельных измерений содержания йода в исследуемых продуктах, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

8.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (методом инверсионной вольтамперометрии)

Проверку приемлемости результатов измерений содержания йода в исследуемых продуктах, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода,


где ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - значения двух параллельных измерений содержания йода в исследуемых продуктах, полученные в условиях повторяемости;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 3.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

8.4 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости (методом инверсионной вольтамперометрии)

Проверку приемлемости результатов измерений содержания йода в исследуемых продуктах, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.1).

Результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода,


где ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - значения двух параллельных измерений содержания йода в исследуемых продуктах, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 3.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

9 Оформление результатов

9.1 Оформление результатов (титриметрический метод)

Результат определения содержания йода в исследуемых продуктах представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде:

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, мкг/кг, при ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода0,95,


где ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, мкг/кг;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - границы абсолютной погрешности измерений, мкг/кг (таблица 1).

9.2 Оформление результатов (метод инверсионной вольтамперометрии)

Результат определения содержания йода в исследуемых продуктах представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде:

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода, мкг/кг, при ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода0,95,


где ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, мкг/кг;

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода - границы относительной погрешности измерений, % (таблица 3).

10 Требования, обеспечивающие безопасность


При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных требованиями ГОСТ 12.1.005;

- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

- требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.009.

Библиография

[1]

Федеральный закон N 88-ФЗ от 12 июня 2008 г. "Технический регламент на молоко и молочную продукцию"




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2010

ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

Название документа: ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода

Номер документа: 53751-2009

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Опубликован: официальное издание

М.: Стандартинформ, 2010 год

Дата принятия: 15 декабря 2009

Дата начала действия: 01 января 2011
Дата окончания действия: 01 июля 2013
ГОСТ Р 53751-2009 Молоко, молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Методы определения содержания йода
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах