МУК 4.1.2149-06
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств пропаргита в воде методом газожидкостной хроматографии
Дата введения 2007-03-01
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 4 декабря 2006 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации пропаргита в диапазоне 0,001-0,01 мг/дм.
Пропаргит - действующее вещество препарата ОМАЙТ, ВЭ (570 г/л), фирма "Кромптон Юроп Б.В." (Нидерланды)
2-(4-трет-бутилфенокси)циклогексилпроп-2-инил сульфит (IUPAC)
CH
O
S
Мол. масса 350,5
Пропаргит технической чистоты (90,6%) - вязкая жидкость красно-коричневого цвета с характерным серным запахом. Разлагается до температуры кипения. Давление паров 0,006 мПа (25°C). Коэффициент распределения н-октанол/вода 
=3,73. Плотность 1,1130 (20°C). Практически не растворим в воде (около 2 мг/дм). Смешивается с большинством органических растворителей, такими как, ацетон, бензол, этанол, гексан, гептан и метанол. Стабильность: DT
80 дней (pH 7); разрушается в сильных кислотах и щелочах (pH>10). Не разрушается во время хранения при 20°C в течение года. Отмечено разложение около 1% вещества в воде, насыщенной воздухом, через 14 дней при 55°C.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 2800 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для кроликов >4000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK
) для крыс - 50 мг/м
.
Область применения препарата
Препарат ОМАЙТ, ВЭ (570 г/л) - акарицид контактного действия для борьбы с клещами, в том числе паутинным, рекомендуется для применения на яблоне, винограде, сое, свекле сахарной и цветочных культурах в период вегетации, на вишне - после сбора урожая.
ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/дм.
1. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализи- | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм | Показатель точности (граница относительной погрешности), | Стандартное отклонение повторяемости, | Предел повторяемости, r, % | Предел воспроизво- |
Вода | от 0,001 до 0,01 | 100 | 5,7 | 16 | 19 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n=20) приведены в таблице 2.
Таблица 2
Анализируемый объект | Метрологические параметры, P=0,95, n=20 | ||||
Предел обнаружения, мг/дм | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, ±, % | |
Вода | 0,001 | 0,001-0,01 | 92,3 | 3,6 (ДЭЗ) | 2,5 (ДЭЗ) |
5,5 (ПФД) | 3,7 (ПФД) | ||||
2. Метод измерений
Методика основана на определении вещества с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов (ДЭЗ) или пламенно-фотометрическим детектором, специфичным на серу (ПФД) после экстракции из анализируемой пробы воды гексаном и последующей очистки экстракта колоночной хроматографией на оксиде алюминия.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Газовый хроматограф "Кристалл-2000М", снабженный детектором электронного захвата ионов с пределом детектирования по линдану 5 | Номер Госреестра 14516-95 | |
Газовый хроматограф "Перкин-Элмер", снабженный пламенно-фотометрическим детектором с пределом детектирования по сере 1 | Номер Госреестра 15946-97 | |
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г | ||
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 | ||
Меры массы | ||
Микрошприц МШ-1 | ||
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 250, 500 и 1000 см |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Пропаргит, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 93,5% (ф. "Юнирояль Кемикал") | ||
Алюминий оксид, активированный, нейтральный, для колоночной хроматографии, 50-200 мкм ("Акрос Органикс", Бельгия) | ||
Бензол, х.ч. | ||
Вода деионизованная | ||
н-Гексан, х.ч. | ТУ 6-09-3375* | |
Натрий сернокислый, безводный, х.ч. |
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно