Статус документа
Статус документа


МУК 4.1.2149-06

     


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств пропаргита в воде методом газожидкостной хроматографии

     

Дата введения 2007-03-01



УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 4 декабря 2006 г.


Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации пропаргита в диапазоне 0,001-0,01 мг/дм.

Пропаргит - действующее вещество препарата ОМАЙТ, ВЭ (570 г/л), фирма "Кромптон Юроп Б.В." (Нидерланды)

2-(4-трет-бутилфенокси)циклогексилпроп-2-инил сульфит (IUPAC)


CHOS

     
Мол. масса 350,5


Пропаргит технической чистоты (90,6%) - вязкая жидкость красно-коричневого цвета с характерным серным запахом. Разлагается до температуры кипения. Давление паров 0,006 мПа (25°C). Коэффициент распределения н-октанол/вода =3,73. Плотность 1,1130 (20°C). Практически не растворим в воде (около 2 мг/дм). Смешивается с большинством органических растворителей, такими как, ацетон, бензол, этанол, гексан, гептан и метанол. Стабильность: DT 80 дней (pH 7); разрушается в сильных кислотах и щелочах (pH>10). Не разрушается во время хранения при 20°C в течение года. Отмечено разложение около 1% вещества в воде, насыщенной воздухом, через 14 дней при 55°C.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 2800 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для кроликов >4000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK) для крыс - 50 мг/м.

Область применения препарата

Препарат ОМАЙТ, ВЭ (570 г/л) - акарицид контактного действия для борьбы с клещами, в том числе паутинным, рекомендуется для применения на яблоне, винограде, сое, свекле сахарной и цветочных культурах в период вегетации, на вишне - после сбора урожая.

ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/дм.

1. Метрологические характеристики


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры


Анализи-
руемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм

Показатель точности (граница относительной погрешности), , %
P=0,95

Стандартное отклонение повторяемости, , %

Предел повторяемости, r, %

Предел воспроизво-
димости, R, %

Вода

от 0,001 до 0,01

100

5,7

16

19

               

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n=20) приведены в таблице 2.

Таблица 2

Анализируемый объект

Метрологические параметры, P=0,95, n=20

Предел обнаружения, мг/дм

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение, S, %

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

Вода

0,001

0,001-0,01

92,3

3,6 (ДЭЗ)

2,5 (ДЭЗ)

5,5 (ПФД)

3,7 (ПФД)

     

2. Метод измерений


Методика основана на определении вещества с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов (ДЭЗ) или пламенно-фотометрическим детектором, специфичным на серу (ПФД) после экстракции из анализируемой пробы воды гексаном и последующей очистки экстракта колоночной хроматографией на оксиде алюминия.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф "Кристалл-2000М", снабженный детектором электронного захвата ионов с пределом детектирования по линдану 510   г/с, предназначенный для работы с насадочной колонкой

Номер Госреестра 14516-95

Газовый хроматограф "Перкин-Элмер", снабженный пламенно-фотометрическим детектором с пределом детектирования по сере 110    г/с, предназначенный для работы с насадочной колонкой

Номер Госреестра 15946-97

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г

ГОСТ 7328

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2

ГОСТ 1770

Меры массы

ГОСТ 7328

Микрошприц МШ-1

ГОСТ 20292

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 250, 500 и 1000 см

ГОСТ 1770


Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Пропаргит, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 93,5% (ф. "Юнирояль Кемикал")

Алюминий оксид, активированный, нейтральный, для колоночной хроматографии, 50-200 мкм ("Акрос Органикс", Бельгия)

Бензол, х.ч.

ГОСТ 5955

Вода деионизованная

ГОСТ 6702

н-Гексан, х.ч.

ТУ 6-09-3375*

Натрий сернокислый, безводный, х.ч.

ГОСТ 4166

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs