• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.2063-06

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТРИАСУЛЬФУРОНА В ЗЕРНЕ ХЛЕБНЫХ ЗЛАКОВ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ



Дата введения 2006-07-01



УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 мая 2006 г.

     1. Вводная часть


Торговое наименование: Дукат.

Фирма регистрант: ООО НПП "Агрусхим".

Действующее вещество: триасульфурон.

Структурная формула:

МУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

1-[2-(2-хлорэтокси)фенилсульфонил]-3(6-метил-4-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина (IUPAC).

2-(2-хлорэтокси)-[[(6-метил-4-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)амино]карбонил]бензолсульфонамид (СА).

Мол. масса: 401,8

Брутто формула: CМУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографииHМУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографииClNМУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографииOМУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографииS

Химически чистый триасульфурон представляет собой белый порошок с температурой плавления 178,1 °С, давлением паров <2х10МУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии мРа (25 °С).

Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода МУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии1,1 (pH 5), -0,59 (рН 7), -1,8 (рН 9) (25 °С).

Растворимость (г/дмМУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии): в воде 0,032 (рН 5), 0,815 (рН 7), 13,5 (рН 8,4) при 25 °С;

дихлорметане - 36, ацетоне - 14, этилацетате - 4,3, этаноле - 0,42, толуоле - 0,3, н-октаноле - 0,13, гексане - 0,00004 (25 °С).

Стабилен на воздухе до 140 °С, в нейтральных и щелочных растворах при 25 °С.

Группа токсичности по ЕПА - IV, ВОЗ - U; Острая пероральная токсичность LDМУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для крыс и мышей >5000 мг/кг. Дермальная токсичность для крыс >2000 мг/кг.

Область применения: селективный гербицид, адсорбируется листьями, корнями и быстро попадает в меристему. Используется для контроля широколиственных сорняков на зерновых. Гигиенические нормативы для триасульфурона в России: МДУ в зерне хлебных злаков - 0,1 мг/кг.

2. Методика определения триасульфурона в зерне хлебных злаков методом ВЭЖХ

2.1. Основные положения

2.1.1. Область применения и принцип метода

Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств триасульфурона в пробах зерна хлебных злаков в диапазоне концентраций 0,01-0,1 мг/кг. Методика основана на определении триасульфурона методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора после его извлечения из образцов водно-ацетоновой смесью с последующей очисткой перераспределением между двумя несмешивающимися растворителями и на колонке с силикагелем.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Диапазон определяемых концентраций 0,01-0,1 мг/кг.

Нижний предел определения триасульфурона в зерне 0,01 мг/кг.

Полнота определения 80% (коэффициент извлечения МУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии0,8).

Границы суммарной относительной погрешности результата измерений МУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии±12% при доверительной вероятности МУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии0,95 (МУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии20).

Полнота определения триасульфурона в зерне зерновых колосовых культур (МУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии5 для каждой концентрации):

Среда

Внесено, мг/кг

Найдено, мг/кг

Стандартное отклонение, ±

Полнота определения, %

1

2

3

4

5

Зерно

0,01

0,0079

0,00069

79,0

0,025

0,0202

0,0017

80,7

0,05

0,0396

0,0033

79,2

0,10

0,0828

0,0075

82,8

Среднее


80,4


2.1.3. Избирательность метода

Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.

2.2. Реактивы и материалы

Ацетон, ос.ч., ТУ 6-09-3513-86.

Ацетонитрил для ВЭЖХ, "В-230НМ" или х.ч., ТУ 6-09-3534-87.

Бумажные фильтры "красная лента", ТУ 6.091678-86.

Вода бидистиллированная, деионизированная, ГОСТ 6709-72.

Калий углекислый, х.ч., ГОСТ 4221-76.

Калий фосфорнокислый 2-замещенный, 3-водный, ч.д.а., ГОСТ 2493-75.

Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.

Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77.

Кислота ортофосфорная, имп. (Ferak, Германия) или х.ч, ГОСТ 6552-80; 2М и 0,005М водные растворы.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

МУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.2063-06 Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.2063-06

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. МУК 4.1.2062-4.1.2074-06. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 год

официальное издание

Дата принятия: 05 мая 2006

Дата начала действия: 01 июля 2006
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах