МУК 4.1.2061-06
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ АБАМЕКТИНА В ЯГОДАХ И СОКЕ ВИНОГРАДА, ПЕРЦЕ И БАКЛАЖАНАХ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2006-05-01
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 2006 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации абамектина в ягодах и соке винограда, перце и баклажанах в диапазоне 0,002-0,05 мг/кг.
Абамектин - действующее вещество инсектицида Вертимек, КЭ (18 г/л), фирма производитель Сингента Кроп Протекшн АГ (Швейцария).
Смесь 5-О-деметилавермектина А (авермектин В
) и 5-О-деметил-25-де(1-метил-пропил)-25-(1-метилэтил)авермектина А
(авермектин В
) в соотношении 4:1 (С.А.)
Авермектин B - С
Н
О
, мол. масса 873,1.
Авермектин B - C
H
O
, мол. масса 859,1.
Белое кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления: 161,8-169,4 °С (с разложением). Давление паров при 25 °С: <3,7х10 мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода:
4,4. Растворимость (г/дм) при 20 °С: дихлорметан - 470, этилацетат - 160, ацетон - 72, толуол - 23, метанол - 13, гексан - 0,11, вода - 0,001.
Стабильно при хранении на воздухе, не гидролизуется в водных растворах при рН 5-9.
При облучении УФ-светом абамектин превращается в 8,9-Z-изомер.
В биологически активных почвах абамектин прочно связывается и затем быстро разлагается почвенными микроорганизмами.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс и мышей составляет соответственно 10,0 и 13,6 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для кроликов более 2000 мг/кг. Острая пероральная токсичность (LD
) препарата Вертимек, содержащего 1,8% абамектина, составляет 650 мг/кг.
Абамектин слабо раздражает слизистую оболочку глаз кролика.
LC для рыб 3-10 мкг/дм
(96 час). Инсектицид нетоксичен для диких животных, земляных червей и водорослей; токсичен для пчел при прямом контакте (LD
=0,017-0,54 мкг/особь), но становится практически не опасным для них через несколько часов после применения.
Рекомендуемый гигиенический норматив для абамектина в ягодах и соке винограда, перце и баклажанах - 0,005 мг/кг.
Область применения препарата
Абамектин - инсектоакарицид широкого спектра действия, эффективно уничтожает членистоногих, включая клещей и насекомых, на хлопчатнике, сое, овощных и декоративных культурах, семечковых плодовых, картофеле и табаке в течение вегетационного периода.
Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ под торговым названием Вертимек, КЭ (18 г/л) на картофеле, огурцах и томатах защищенного грунта, перце, баклажанах, в яблоневых садах и на виноградниках с нормой расхода препарата до 1,0 л/га при 1-2-кратной обработке за сезон.
1. Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | |||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Относи- | Довери- | |
Ягоды винограда | 0,002 | 0,002-0,02 | 82,9 | 3,9 | 1,7 | ±3,6 |
Сок винограда | 0,002 | 0,002-0,02 | 81,2 | 4,2 | 1,9 | ±4,2 |
Перец | 0,002 | 0,002-0,02 | 82,9 | 3,6 | 1,6 | ±3,6 |
Баклажаны | 0,002 | 0,002-0,02 | 82,7 | 3,8 | 1,7 | ±3,7 |
Таблица 2
Полнота определения абамектина в модельных матрицах (5)
Матрица | Внесено абамектина, мг/кг | Открыто абамектина, % | Доверительный интервал среднего, % |
0,002 | 79,4 | ±3,7 | |
Ягоды | 0,004 | 82,6 | ±3,6 |
0,01 | 84,4 | ±3,2 | |
0,02 | 85,2 | ±2,9 | |
Сок | 0,002 | 78,6 | ±3,8 |
0,004 | 83,8 | ±3,3 | |
Перец | 0,002 | 81,8 | ±4,0 |
0,004 | 84,0 | ±3,9 | |
Баклажаны | 0,002 | 81,9 | ±4,6 |
0,004 | 83,5 | ±4,1 |
2. Метод измерения
Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с флуоресцентным детектором. Контроль абамектина в матрицах осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из плодов и ягод метанолом, а из сока гексаном, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и дериватизации, приводящей к образованию флуорогенного производного абамектина.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно