• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.2057-06

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ КАРБОКСИНА В КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ



Дата введения 2006-05-01



УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 2006 г.


Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в клубнях картофеля массовой концентрации карбоксина в диапазоне 0,05-0,5 мг/кг.

Карбоксин - действующее вещество препарата Витавакс 200 ФФ, ВСК, (200+200 г/л), д.в. карбоксин + тирам, фирма производитель "Кромптон-Юроп Б.В."

5,6-дигидро-2-метил-1,4-оксатиин-3-карбоксанилид (IUPAC)

МУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


CМУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографииHМУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографииМУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографииS

Мол. масса 235,3



Белое кристаллическое вещество. Температура плавления 91,5-92,5 °С и 98-100 °С (в зависимости от кристаллической структуры). Давление паров при 25 °С: 0,025 мПа. Растворимость в органических растворителях при 25 °С (г/дмМУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии): ацетон - 177; дихлорметан - 353; метанол - 88; этилацетат - 93. Растворимость в воде при 25 °С - 199 мг/дмМУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Вещество устойчиво к гидролизу (25 °С, рН 5-9).

Константа диссоциации рКа <0,5.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LDМУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс 38200 мг/кг; острая дермальная токсичность (LDМУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для кроликов >4000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LKМУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс >20 мг/дмМУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Область применения препарата

Карбоксин - фунгицид, используется для протравливания семян пшеницы, ячменя, картофеля против головневых заболеваний, корневых гнилей, плесневения семян.

Рекомендуемый МДУ карбоксина в клубнях картофеля 0,1 мг/кг.

1. Метрологические характеристики метода (Р=0,95, n=24)


Предел обнаружения: 0,05 мг/кг.

Диапазон определяемых концентраций: 0,05-0,5 мг/кг.

Среднее значение извлечения: 94%.

Стандартное отклонение: 2,77%.

Доверительный интервал среднего результата: ±3,18%.

Таблица


Полнота извлечения карбоксина из клубней картофеля (6 повторностей для каждой концентрации, МУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии0,95)

Среда

Внесено карбоксина, мг/кг

Обнаружено карбоксина, мг/кг

Полнота извлечения, %

Клубни картофеля

0,05

0,04652±0,00213

93,04

0,125

0,11915±0,00844

95,32

0,25

0,23289±0,02005

93,16

0,5

0,47220±0,04586

94,44

2. Метод измерений


Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после гомогенизирования анализируемого образца измельченного картофеля с флорисилом, последующей экстракции карбоксина системой растворителей дихлорметан-ацетон.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Waters, США)

Номер в Государственном реестре средств измерений 15311-02

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104 *

______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/-0,038 г

ГОСТ 7328*

______________
* Вероятно, ошибка оригинала. ГОСТ 7328 имеет наименование "Гири. Общие технические условия". - Примечание изготовителя базы данных

Колбы мерные 2-100-2, 2-250-2 и 2-1000-2

ГОСТ 1770

Меры массы

ГОСТ 7328

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0 и 10 смМУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 29227

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 смМУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

МУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.2057-06 Методические указания по определению остаточных количеств карбоксина в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.2057-06

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. МУК 4.1.2048-4.1.2061-06. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 год

официальное издание

Дата принятия: 10 апреля 2006

Дата начала действия: 01 мая 2006
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах