МУК 4.1.2173-07
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТИАМЕТОКСАМА В ЛУКЕ, ЯГОДАХ И СОКЕ ВИНОГРАДА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2007-05-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 15 февраля 2007 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации тиаметоксама в луке и ягодах винограда в диапазоне 0,05-0,5 мг/кг, в соке винограда в диапазоне 0,025-0,25 мг/кг.
Тиаметоксам - действующее вещество инсектицида Актара, ВДГ (250 г/кг), фирма производитель Сингента Кроп Протекши АГ (Швейцария).
3-(2-хлор-тиазол-5-илметил)-5-метил-[1,3,5]оксадиазинан-4-илиден-N-нитроамин (ИЮПАК)
3-[(2-хлор-5-тиазолил) метил] тетрагидро-5-метил-N-нитро-4Н-1,3,5-оксадиазин-4-имин (С.А.)
CH
ClN
O
S
Мол. масса: 291,7
Белый кристаллический порошок без запаха. Температура плавления: 139,1 °С.
Давление паров при 25 °С: 6,6х10 Па. Коэффициент распределения н-октанол/вода:
=-0,13. Растворимость (г/л) при 25 °С: ацетонитрил - 78, ацетон - 42,5, дихлорметан - 43, метанол - 10,2, этилацетат - 5,7, толуол - 0,6, вода - 4,1.
Вещество медленно гидролизуется в водных растворах при рН 5 и 7 (DT=более 1 года) и значительно быстрее при рН 9 (DT
=4,2 дня).
В присутствии света в водных фотолитических условиях тиаметоксам быстро деградирует с периодом полураспада 2,3 дня.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 1560 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для крыс - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC
) для крыс - более 3720 мг/м
воздуха. Тиаметоксам не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика. LC
для рыб - более 100 мг/л (96 час).
Инсектицид нетоксичен для птиц, дафний, земляных червей, почвенных микроорганизмов и токсичен для пчел.
Гигиенические нормативы для тиаметоксама в России: ПДК в почве - 0,2 мг/кг; ПДК в воде - 0,1 мг/дм; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,4 мг/м
; МДУ для зерна хлебных злаков, картофеля, огурцов, гороха, капусты, свеклы сахарной и кормовой, горчицы и рапса (семена и масло) - 0,05 мг/кг, яблок, груш и смородины - 0,1 мг/кг.
Рекомендуемый норматив для тиаметоксама в ягодах и соке винограда - 0,1 мг/кг, в луке - 0,05 мг/кг.
Область применения препарата
Тиаметоксам является системным инсектицидом. Он воздействует на никотиново-ацетилхолиновый рецептор нервной системы насекомых, обладает быстрой желудочной и контактной активностью. Вещество проявляет высокую эффективность против сосущих, грызущих и почвенных насекомых на овощных, зерновых и цветочных культурах, фруктовых и цитрусовых деревьях, хлопчатнике и рисе.
Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ под торговым названием Актара, ВДГ (250 г тиаметоксама в 1 кг препарата). Препарат предназначен для борьбы с луковой мухой, тлями, трипсами, белокрылкой на посевах лука и виноградниках путем обработки вегетирующих растений при норме расхода до 0,8 кг/га.
1. Метрологические характеристики метода
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Показатель точности (граница относительной погрешности), ± | Стандартное отклонение повторяемости, | Предел повто- | Предел воспроизво- |
Ягоды винограда | от 0,05 до 0,1 вкл. | 50 | 3,7 | 10,4 | 16,1 |
более 0,1 до 0,5 | 25 | 2,6 | 7,3 | 11,3 | |
Сок винограда | от 0,025 до 0,1 вкл. | 50 | 3,3 | 9,2 | 14,4 |
более 0,1 до 0,25 | 25 | 3,1 | 8,7 | 13,5 | |
Лук | от 0,05 до 0,1 вкл. | 50 | 3,0 | 8,4 | 13,2 |
более 0,1 до 0,5 | 25 | 3,0 | 8,4 | 13,0 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в таблице 2.
Таблица 2
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для =20,
=0,95
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, ± % | |
Ягоды винограда | 0,05 | 0,05-0,5 | 85,0 | 3,2 | ±3,0 |
Сок винограда | 0,025 | 0,025-0,25 | 85,5 | 3,5 | ±3,2 |
Лук | 0,05 | 0,05-0,5 | 83,3 | 3,3 | ±3,1 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении тиаметоксама с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором. Контроль тиаметоксама в образцах лука, ягод и сока винограда осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из сока хлористым метиленом, из лука и ягод водным ацетоном, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак С8.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирма Knauer, Германия) | Номер Госреестра N 16848-03 |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
______________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/-0,038 г | |
Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2 | |
Меры массы | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см | |
Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 см | |
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 см | |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Тиаметоксам, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,3% (Сингента, Швейцария) | |
Ацетон, ч.д.а. | |
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. | ТУ 6-09-3534-87 |
Вода бидистиллированная или деионизованная | ГОСТ 6702 |
н-Гексан, х.ч. | ТУ 6-09-3375 |
Метилен хлористый (дихлорметан), х.ч. | |
Метиловый спирт (метанол), х.ч. | |
Натрий сернокислый, безводный, х.ч. | |
Натрий хлористый, х.ч. |
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно