МУК 4.1.2171-07 Определение остаточных количеств римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
2. Методика определения римсульфурона в клубнях картофеля методом ВЭЖХ
2.1. Основные положения
2.1.1. Область применения и принцип метода
Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств римсульфурона в клубнях картофеля в диапазоне концентраций 0,005-0,05 мг/кг.
Методика основана на определении римсульфурона методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора после его извлечения из образцов органическим растворителем с последующей очисткой перераспределением между двумя несмешивающимися растворителями и на колонке с силикагелем.
2.1.2. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Объект анализа | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Показатель точности (граница относительной погрешности), ± | Стандартное отклонение повторяемости, | Предел повто- | Предел воспроизво- |
клубни | 0,005-0,01 | 100 | 14,0 | 39,2 | 19,7 |
клубни | 0,01-0,1 | 50 | 6,4 | 17,9 | 12,8 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в таблице 2.
Таблица 2
Полнота извлечения римсульфурона, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для =20,
=0,95
Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, ±, % |
Клубни | 0,005 | 0,005-0,05 | 81,7 | 10,1 | 9,2 |
2.1.3. Избирательность метода
Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.
2.2. Реактивы и материалы
Ацетон, ос.ч., ТУ 6-09-3513-86.
Ацетонитрил для ВЭЖХ, "В-230НМ" или х.ч., ТУ 6-09-3534-87.
Бумажные фильтры "красная лента", ТУ 6.091678-86.
Вода бидистиллированная, деионизированная, ГОСТ 6709-72.
Дихлорметан, х.ч., ТУ 6-09-3716-80.
Калий углекислый, х.ч., ГОСТ 4221-76.