МУК 4.1.2171-07

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ РИМСУЛЬФУРОНА В КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     

Дата введения 2007-05-01

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 15 февраля 2007 г.

     1. Вводная часть

Торговое наименование: Римус

Фирма регистрант: ООО НПП "Агрусхим".

Действующее вещество: римсульфурон.

Структурная формула:     

1-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-3-(этилсульфонил-2-пиридинсульфонил)мочевина (IUPAC).

Мол. масса: 431,4

Брутто формула: CHNOS.

Химически чистый римсульфурон представляет собой бесцветные кристаллы с температурой плавления 172-173 °С, давлением паров 1,5x10 мПа (25 °С).

Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода 0,288 (pH 5), -1,47 (рН 7).

Растворимость в воде: при 25 °С <10 мг/л; 7,3 г/л (буферный раствор, рН 7). Хорошо растворим в ацетонитриле, дихлорметане и хлороформе.

Гидролиз (25 °С), DT: 4,6 дня (рН 5), 7,2 дня (рН 7), 0,3 дня (рН 9).

Группа токсичности по ВОЗ - U; LD для крыс >5000 мг/кг.

Область применения: послевсходовый системный гербицид, эффективный в борьбе со злаковыми однолетними и многолетними сорняками. Используется для защиты кукурузы, картофеля и томатов.

Гигиенические нормативы для римсульфурона в России:

МДУ для римсульфурона в картофеле - 0,01 мг/кг.

     2. Методика определения римсульфурона в клубнях картофеля методом ВЭЖХ

2.1. Основные положения
     

    2.1.1. Область применения и принцип метода

Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств римсульфурона в клубнях картофеля в диапазоне концентраций 0,005-0,05 мг/кг.

Методика основана на определении римсульфурона методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора после его извлечения из образцов органическим растворителем с последующей очисткой перераспределением между двумя несмешивающимися растворителями и на колонке с силикагелем.

2.1.2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в таблице 2.

Таблица 2

     
Полнота извлечения римсульфурона, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для =20, =0,95

2.1.3. Избирательность метода

Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.

2.2. Реактивы и материалы

Ацетон, ос.ч., ТУ 6-09-3513-86.

Ацетонитрил для ВЭЖХ, "В-230НМ" или х.ч., ТУ 6-09-3534-87.

Бумажные фильтры "красная лента", ТУ 6.091678-86.

Вода бидистиллированная, деионизированная, ГОСТ 6709-72.

Дихлорметан, х.ч., ТУ 6-09-3716-80.

Калий углекислый, х.ч., ГОСТ 4221-76.

Калий фосфорнокислый 2-замещенный, 3-водный, ч.д.а., ГОСТ 2493-75; 0,1М водный раствор.

Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.

Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77.

Кислота ортофосфорная, х.ч., ГОСТ 6552-80; 2М и 0,005М водные растворы.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77.

Римсульфурон, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,9% (Sigma-Aldrich).

Натрий двууглекислый, ГОСТ 83-79.

Натрий сернокислый безводный, ч., ГОСТ 4166-76, свежепрокаленный.

Натрия гидроксид, х.ч., ГОСТ 4328-77.

н-Гексан, х.ч., ТУ 2631-003-05807999-98, свежеперегнанный.

Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил - 0,005М ортофосфорная кислота (35:65, по объему).

Силикагель для колоночной хроматографии 60 (0,040-0,063 mm) (Merck, Германия).

Стекловата.

Фосфора пентоксид, ч., МРТУ 6-09-5759-69.

Элюент N 1 для колоночной хроматографии: смесь гексан-этилацетат (40:60, по объему).

Элюент N 2 для колоночной хроматографии: смесь гексан-этилацетат (10:90, по объему).

Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а., ГОСТ 22300-76.

2.3. Приборы и посуда

Жидкостный хроматограф "Альянс" фирмы "Waters" с УФ детектором (Waters 2487) с дегазатором и автоматическим пробоотборником или аналогичный.

Колонка Symmetry C-18 (250x4,6) мм, 5 мкм (Waters, USA).

Предколонка Waters Symmetry С-18.

Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-2001* или аналогичные.