• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.2170-07


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПРОМЕТРИНА В СЕМЕНАХ КОРИАНДРА МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ



Дата введения 2007-05-01



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 15 февраля 2007 г.


Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в семенах кориандра массовой концентрации Прометрина в диапазоне 0,05-0,5 мг/кг.

Прометрин - действующее вещество препарата Гезагард, СК, (500 г/л), фирма-производитель: Сингента, Швейцария.

Название действующего вещества по ИСО: Прометрин.

Название действующего вещества по ИЮПАК: NМУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии,NМУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии-диизопропил-6-метилтио-1,3,5-триазин-2,4-диамин.

Структурная формула:

МУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии


Эмпирическая формула: CМУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографииHМУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографииNМУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографииS.

Молекулярная масса: 241,4.

Химически чистый Прометрин представляет собой белое кристаллическое вещество без запаха.

Давление паров 0,165 мПа.

Температура плавления 118-120 °С.

Коэффициент распределения н-октанол-вода: МУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии=3,1. Растворимость в воде составляет 33,0 мг/дмМУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии при 25 °С и рН 7,0.

Растворимость в органических растворителях (г/дмМУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии при 20 °C): ацетон - 300,0; гексан - 6,3; этанол - 140,0; толуол - 200,0; н-октанол - 110,0.

Прометрин стабилен в водных растворах в нейтральной, слабощелочной и слабокислой среде, быстро гидролизуется сильными кислотами и щелочами.

Период полураспада в почве в полевых условиях от 14 до 158 дней (в среднем 50 дней). Основным путем разложения вещества в почве является микробиологическое деалкилирование и окисление метилтио-группы.

Краткая гигиеническая характеристика:

Прометрин относится к малоопасным веществам по острой оральной (ЛДМУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии (крысы) 5233 мг/кг), дермальной (ЛДМУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии (крысы) свыше 3100 мг/кг) токсичности и умеренно опасным по ингаляционной (ЛДМУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии (крысы) более 5170 мг/мМУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии) токсичности. Может оказывать побочные неблагоприятные токсикологические эффекты.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,01 мг/кг/сут.

МДУ в зерне кукурузы, гороха, фасоли, чечевицы, семенах и масле подсолнечника и сои, клубнях картофеля, в тмине, кориандре и чесноке - 0,1.

Область применения:

Прометрин - гербицид из группы производных 1,3,5-триазина системного почвенного действия с длительным защитным эффектом, может проникать через листья растений, передвигаясь по ксилеме. Высокоэффективен против малолетних злаковых и двудольных сорняков в период их прорастания в посевах хлопчатника, зернобобовых, подсолнечника, сои, моркови и других зонтичных. Широко используется для приготовления смесевых промышленных препаратов.

Зарегистрирован под торговой маркой Гезагард СК (500 г/л) в России в качестве гербицида для подавления сорняков в посевах подсолнечника, сои, зернобобовых, лекарственных кормовых бобовых культур, моркови и других зонтичных, чеснока, посадках картофеля с нормой расхода 2-5 кг/га, однократная обработка.

1. МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности МУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии=0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1


Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±МУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии, % МУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии=0,95

Стандартное отклонение повторяемости, МУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии, %

Предел повто-
ряемости,
МУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии, %

Предел воспроизво-
димости,
МУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии, %

Кориандр, семена

более 0,10 до 0,5

25

3,5

10

12

от 0,05 до 0,1 вкл.

50

4,8

13

16



Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (МУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии=20) приведены в Таблице 2.

Таблица 2


Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии=20


Предел обнаружения, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций,
мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение, МУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии, %

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

1

2

3

4

5

6

Семена кориандра

0,05

0,05-0,5

82,6

0,95

1,64

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


Метод основан на определении Прометрина методом газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора после экстракции веществ органическим растворителем, очистки экстрактов путем перевода соединений в ионизированную форму, последующего перераспределения между двумя несмешивающимися растворителями и дополнительной очистки на колонках с Флоризилом.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается использованием избирательного термоионного детектора и капиллярной колонки с программированием температуры.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений

Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 34104-80 Е;

Весы лабораторные технические ВЛТК-500, ГОСТ 7328;

Колбы мерные вместимостью 10, 50, 100 и 1000 смМУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии, ГОСТ 1770-74;

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.2170-07 Определение остаточных количеств Прометрина в семенах кориандра методом газожидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.2170-07

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. МУК 4.1.2162-4.1.2176-07. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 год

официальное издание

Дата принятия: 15 февраля 2007

Дата начала действия: 01 мая 2007
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах