МУК 4.1.2169-07

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ МЕТАМИТРОНА В БОТВЕ И КОРНЕПЛОДАХ СТОЛОВОЙ И КОРМОВОЙ СВЕКЛЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     

Дата введения 2007-05-01

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 15 февраля 2007 г.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в ботве и корнеплодах столовой и кормовой свеклы массовой концентрации Метамитрона в диапазоне 0,03-0,5 мг/кг.

Метамитрон - действующее вещество препарата Голтикс; СП, 700 г/кг, фирма-производитель: Мактешим Аган (Израиль);

Название действующего вещества по ИЮПАК: 4-амино-3-метил-6-фенил-1,2,4-триазин-5-он.

Структурная формула:     

Эмпирическая формула: CHNO;

молекулярная масса: 202,2;

агрегатное состояние: кристаллическое вещество;

цвет, запах: бесцветный, без запаха;

температура плавления: 166,6 °С;

летучесть (давление паров): 8,6х10 мПа (при 20 °С) и 2x10 мПа (при 25 °С);

растворимость в воде при 20 °С: 1,7 г/см; растворимость в органических растворителях: дихлорметане - 30-50; циклогексане - 10-50; изопропаноле - 5,7; толуоле - 2,8; гексане - <0,1; метаноле - 23; этаноле -1,1; хлороформе - 29 г/см при 20 °С.

Метамитрон стабилен в кислой среде, быстро гидролизуется сильными щелочами (рН>10); DT (при 22 °С) - 410 дней (рН 4), 740 часов (рН 7), 230 часов (рН 9);

коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С: =0,83.

Очень быстро разлагается в воде водоемов и почве.

Краткая гигиеническая характеристика:

Метамитрон относится к малоопасным веществам по острой оральной (ЛД для крыс - 2000 и мышей - 1450 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД для крыс >4000 мг/кг), но к опасным по ингаляционной токсичности (ЛС для крыс 330 мг/м).

Не раздражает кожу и слизистую оболочку глаз.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,025 мг/кг/сут.

МДУ в сахарной и столовой свекле - 0,03 мг/кг.

Область применения:

Метамитрон - избирательный системный гербицид, ингибирует фотосинтез. В растения проникает через корни, но может проступать и через листья. Препарат на основе Метамитрона фирмы Мактешим Аган-Голтикс; СП, 700 г/кг - применяется для борьбы с однолетними двудольными сорняками при возделывании сахарной, столовой и кормовой свеклы при нормах расхода 1,5-2 кг/га путем опрыскивания почвы до посева (с заделкой), до всходов или в фазу 1-2-х настоящих листьев культуры.

Рекомендовано совместное использование с другими гербицидами, применяемыми в посевах свеклы, в том числе с метолахлором и фенмедифамом.

1. МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в Таблицах 1 и 1а* для соответствующих диапазонов концентраций.

________________

* Таблица 1а в бумажном оригинале не приводится. - Примечание изготовителя базы данных.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в Таблицах 2 и 2а*.

________________    

* Таблица 2а в бумажном оригинале не приводится. - Примечание изготовителя базы данных.

Таблица 2

     
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на извлечении Метамитрона из ботвы и корнеплодов столовой и кормовой свеклы ацетонитрилом, переэкстракции в хлористый метилен, очистке полученного экстракта от мешающих анализу веществ на колонке, заполненной Флоризилом, и окончательным определением Метамитрона методом ГЖХ с использованием термоионного детектора.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается использованием избирательного термоионного детектора и капиллярной колонки с программированием температуры.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф "Кристалл 2000м" с термоионным детектором на азот (ТИД) с пределом детектирования по азоту в азобензоле 5х10 г/см и приспособлениями для капиллярной колонки.

Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 34104-80 Е.

Весы лабораторные технические ВЛТК-500 ГОСТ 7328;

Колбы мерные вместимостью 10, 50 и 100 см, ГОСТ 1770-74;

Микрошприцы вместимостью 10 мм, Гамильтон;

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см, ГОСТ 20292-74*.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт Метамитрона с содержанием 99,5% д.в., ГСО 7659-99;

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Ацетонитрил, х.ч., ТУ 6-09-06-1092-83;

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79;

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72;