МУК 4.1.2164-07
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИФЕНОКОНАЗОЛА В КАРТОФЕЛЕ, МОРКОВИ И ТОМАТАХ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2007-05-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 15 февраля 2007 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации дифеноконазола в клубнях картофеля, корнеплодах моркови и плодах томата в диапазоне 0,02-0,2 мг/кг.
Дифеноконазол - действующее вещество гербицида Скор, КЭ (250 г/л), фирма производитель Сингента Кроп Протекши АГ (Швейцария).
4-хлорфениловый эфир cis,trans-3-хлор-4-[4-метил-2-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)-1,3-диоксолан-2-ил] фенила (ИЮПАК)
1-[2-[4-(4-хлорфенокси)-2-хлорфенил]-4-метил-1,3-диоксолан-2-илметил]-1H-1,2,4-триазол (С.А.)
Кристаллическое вещество от белого до светло-бежевого цвета. Температура плавления: 78,6 °С. Давление паров при 25 °С: 3,3х10 мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода:
. Растворимость (г/дм) при 25 °С: этанол - 330, ацетон - 610, толуол - 490, н-гексан - <3,4, н-октанол - 95, вода - 0,015.
Вещество устойчиво к гидролизу и фотолизу (при естественном солнечном свете DT=145 дней).
Дифеноконазол быстро сорбируется почвой и медленно разрушается.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 1453, для мышей - >2000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для кроликов - >2010 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC
) для крыс - >3300 мг/м
воздуха. LC
для рыб 0,8-1,2 мг/дм
(96 час). Фунгицид нетоксичен для птиц, пчел и дождевых червей.
Гигиенические регламенты применения дифеноконазола: ОДК в почве - 0,1 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,001 мг/дм; МДУ в свекле сахарной, яблоках и грушах - 0,1 мг/кг, в зерне хлебных злаков - не допускается в пределах чувствительности метода контроля. ВМДУ в картофеле, моркови и томатах - 0,1 мг/кг.
Область применения препарата
Дифеноконазол - системный фунгицид и протравитель семян. Обладает длительным защитным и лечебным действием против широкого круга растительных патогенов из классов аскомицетов, базидиомицетов, дейтеромицетов, включая возбудителей альтернариоза, септориоза, церкоспороза, парши, антракноза, ржавчины, мучнистой росы, а также некоторых патогенов, обитающих на семенах пшеницы, сахарной свеклы, картофеля, семечковых плодовых и овощных культур.
Зарегистрирован в России под торговым названием Скор, КЭ (250 г/л) в качестве средства борьбы с возбудителями парши, мучнистой росы и церкоспороза на посадках яблони, груши и посевах сахарной свеклы с нормой расхода препарата 0,15-0,4 кг/га. В настоящее время препарат проходит регистрационные испытания в качестве фунгицида на посадках картофеля и томатов, посевах моркови.
1. Метрологические характеристики метода
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм | Показатель точности (граница относительной погрешности), ± | Стандартное отклонение повторяемости, | Предел повторяемости, | Предел воспроизво- |
Картофель | от 0,02 до 0,1 вкл. | 50 | 3,5 | 9,8 | 15,2 |
более 0,1 до 0,2 | 25 | 1,5 | 4,2 | 6,6 | |
Морковь | от 0,02 до 0,1 вкл. | 50 | 2,4 | 6,7 | 10,5 |
более 0,1 до 0,2 | 25 | 1,7 | 4,8 | 7,5 | |
Томаты | от 0,02 до 0,1 вкл. | 50 | 3,4 | 9,5 | 14,5 |
более 0,1 до 0,2 | 25 | 2,2 | 6,2 | 9,5 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в таблице 2.
Таблица 2
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для =20,
=0,95
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, ±% | |
Картофель | 0,02 | 0,02-0,2 | 83,0 | 2,7 | ±2,6 |
Морковь | 0,02 | 0,02-0,2 | 83,8 | 3,1 | ±2,9 |
Томаты | 0,02 | 0,02-0,2 | 84,5 | 3,5 | ±3,3 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении вещества с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД). Контроль дифеноконазола в матрицах осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из растительного материала ацетоном, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак-диол.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Газовый хроматограф "Кристалл 2000М" с ЭЗД (СКБ "Хроматэк", Россия) | Номер Госреестра | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | |||
______________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | |||
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/-0,036 г | |||
Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2 | |||
Меры массы | |||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см | |||
Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 см | |||
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 см | |||
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Дифеноконазол, аналитический стандарт фирмы Сингента (Швейцария) с содержанием д.в. 99,5% | |
Ацетон, ч.д.а. | |
Вода бидистиллированная или деионизованная | |
н-Гексан, х.ч. | ТУ 6-09-3375 |
Натрий сернокислый, безводный, х.ч. | |
Натрий хлористый, х.ч. | |
Этиловый эфир уксусной кислоты, ч. | |
Эфир диэтиловый медицинский | ГОСТ 6265 |
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно