• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.2164-07

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИФЕНОКОНАЗОЛА В КАРТОФЕЛЕ, МОРКОВИ И ТОМАТАХ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ



Дата введения 2007-05-01



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 15 февраля 2007 г.


Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации дифеноконазола в клубнях картофеля, корнеплодах моркови и плодах томата в диапазоне 0,02-0,2 мг/кг.

Дифеноконазол - действующее вещество гербицида Скор, КЭ (250 г/л), фирма производитель Сингента Кроп Протекши АГ (Швейцария).

4-хлорфениловый эфир cis,trans-3-хлор-4-[4-метил-2-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)-1,3-диоксолан-2-ил] фенила (ИЮПАК)

1-[2-[4-(4-хлорфенокси)-2-хлорфенил]-4-метил-1,3-диоксолан-2-илметил]-1H-1,2,4-триазол (С.А.)

МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Кристаллическое вещество от белого до светло-бежевого цвета. Температура плавления: 78,6 °С. Давление паров при 25 °С: 3,3х10МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Растворимость (г/дмМУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии) при 25 °С: этанол - 330, ацетон - 610, толуол - 490, н-гексан - <3,4, н-октанол - 95, вода - 0,015.

Вещество устойчиво к гидролизу и фотолизу (при естественном солнечном свете DTМУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии=145 дней).

Дифеноконазол быстро сорбируется почвой и медленно разрушается.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LDМУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии) для крыс - 1453, для мышей - >2000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LDМУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии) для кроликов - >2010 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LCМУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии) для крыс - >3300 мг/мМУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии воздуха. LCМУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии для рыб 0,8-1,2 мг/дмМУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии (96 час). Фунгицид нетоксичен для птиц, пчел и дождевых червей.

Гигиенические регламенты применения дифеноконазола: ОДК в почве - 0,1 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,001 мг/дмМУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии; МДУ в свекле сахарной, яблоках и грушах - 0,1 мг/кг, в зерне хлебных злаков - не допускается в пределах чувствительности метода контроля. ВМДУ в картофеле, моркови и томатах - 0,1 мг/кг.

Область применения препарата

Дифеноконазол - системный фунгицид и протравитель семян. Обладает длительным защитным и лечебным действием против широкого круга растительных патогенов из классов аскомицетов, базидиомицетов, дейтеромицетов, включая возбудителей альтернариоза, септориоза, церкоспороза, парши, антракноза, ржавчины, мучнистой росы, а также некоторых патогенов, обитающих на семенах пшеницы, сахарной свеклы, картофеля, семечковых плодовых и овощных культур.

Зарегистрирован в России под торговым названием Скор, КЭ (250 г/л) в качестве средства борьбы с возбудителями парши, мучнистой росы и церкоспороза на посадках яблони, груши и посевах сахарной свеклы с нормой расхода препарата 0,15-0,4 кг/га. В настоящее время препарат проходит регистрационные испытания в качестве фунгицида на посадках картофеля и томатов, посевах моркови.

1. Метрологические характеристики метода


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1


Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/дмМУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии, мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии, % МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии=0,95

Стандартное отклонение повторяемости, МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии, %

Предел повторяемости,
МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии, %

Предел воспроизво-
димости, МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии, %

Картофель

от 0,02 до 0,1 вкл.

50

3,5

9,8

15,2


более 0,1 до 0,2

25

1,5

4,2

6,6

Морковь

от 0,02 до 0,1 вкл.

50

2,4

6,7

10,5


более 0,1 до 0,2

25

1,7

4,8

7,5

Томаты

от 0,02 до 0,1 вкл.

50

3,4

9,5

14,5


более 0,1 до 0,2

25

2,2

6,2

9,5



Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии=20) приведены в таблице 2.

Таблица 2


Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии=20, МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии=0,95

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии=20


Предел обнаружения, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций,
мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение, МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии, %

Доверительный интервал среднего результата, ±%

Картофель

0,02

0,02-0,2

83,0

2,7

±2,6

Морковь

0,02

0,02-0,2

83,8

3,1

±2,9

Томаты

0,02

0,02-0,2

84,5

3,5

±3,3

2. Метод измерений


Методика основана на определении вещества с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД). Контроль дифеноконазола в матрицах осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из растительного материала ацетоном, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак-диол.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф "Кристалл 2000М" с ЭЗД (СКБ "Хроматэк", Россия)

Номер Госреестра
N 14516-95

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104*

______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/-0,036 г

ГОСТ 7328

Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2

ГОСТ 1770

Меры массы

ГОСТ 7328

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.2164-07 Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.2164-07

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. МУК 4.1.2162-4.1.2176-07. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 год

официальное издание

Дата принятия: 15 февраля 2007

Дата начала действия: 01 мая 2007
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах