• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.2166-07

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ИПРОДИОНА В ОГУРЦАХ И ТОМАТАХ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ



Дата введения 2007-05-01



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 15 февраля 2007 г.


Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации ипродиона в огурцах и томатах в диапазоне 0,02-0,2 мг/кг.

Ипродион - действующее вещество фунгицида Ровраль, СП (500 г/кг), фирма производитель Байер Кроп Сайенс (Германия).

3-(3,5-дихлорфенил)-N-изопропил-2,4-диоксоимидазолидин-1-карбоксамид (ИЮПАК)

3-(3,5-дихлорфенил)-N-(1-метилэтил)-2,4-диоксо-1-имидазолидинкарбоксамид (С.А.)

МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

CМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографииHМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографииClМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографииNМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографииOМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Мол. масса: 330,2


Белый кристаллический порошок без запаха. Температура плавления: 134,0 °С.

Давление паров при 25 °С: 5,0х10МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (рН 3 и 5). Растворимость (г/л) при 20 °С: ацетонитрил - 168, ацетон - 342, дихлорметан - 450, этилацетат - 225, толуол -150, гексан - 0,59, вода - 0,013.

Вещество относительно стабильно в кислой среде, но гидролизуется в водных растворах при рН 7 (DTМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=1-7 дней) и значительно быстрее при рН 9 (DTМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии<1 часа).

В водных растворах ипродион разрушается под действием УФ-света, но относительно стабилен на солнечном свету.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LDМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс и мышей - >2000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LDМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс - >2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LCМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс - >5,16 мг/дмМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воздуха. Ипродион не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика. LCМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для рыб - 3,7 мг/л (96 час).

Инсектицид нетоксичен для птиц, пчел, дафний, земляных червей, почвенных микроорганизмов.

Гигиенические нормативы для ипродиона в России: ОДК в почве - 0,15 мг/кг; ПДК в воде - 0,01 мг/дмМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/мМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии; МДУ для винограда - 0,4 мг/кг; для картофеля, огурцов, томатов, подсолнечника (семена и масло), моркови и земляники - не допускается в пределах чувствительности метода контроля.

Область применения препарата

Ипродион является контактным фунгицидом с защитным и искореняющим действием. Ингибирует прорастание спор и рост грибного мицелия. Вещество проявляет высокую эффективность против возбудителей септориоза, церкоспороза, альтернариоза, фузариоза, фомоза, белой и серой гнилей всходов, мучнистой росы, фомопсиса на овощных, масличных и цветочных культурах, виноградниках.

Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ под торговым названием Ровраль, СП (500 г/кг) в качестве средства борьбы с возбудителями фитофтороза, пероноспороза и альтернариоза на посадках огурцов и томатов защищенного грунта путем обработки вегетирующих растений.

1. Метрологические характеристики метода


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1


Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Стандартное отклонение повторяемости, МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Предел повто-
ряемости,
МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Предел воспроизво-
димости,
МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Огурцы

от 0,02 до 0,1 вкл.

50

3,6

10,1

15,6


более 0,1 до 0,2

25

1,8

5,0

7,8

Томаты

от 0,02 до 0,1 вкл.

50

3,6

10,1

15,6

более 0,1 до 0,2

25

2,8

7,8

12,1



Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=20) приведены в таблице 2.

Таблица 2


Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=20, МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=20


Предел обнаружения, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций,
мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение, МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Доверительный интервал среднего результата, ±%

Огурцы

0,02

0,02-0,2

83,7

3,6

±3,3

Томаты

0,02

0,02-0,2

85,0

3,57

±3,3

2. Метод измерений


Методика основана на определении ипродиона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором. Контроль ипродиона в образцах плодов огурца и томата осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из растительного материала водным ацетоном, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак С8.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирма Knauer, Германия)

Номер Госреестра
N 16848-03

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104*

______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г

ГОСТ 7328

Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2

ГОСТ 1770

Меры массы

ГОСТ 7328

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 смМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 29227

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 смМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 1770

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 смМУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 1770

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.2166-07 Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.2166-07

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. МУК 4.1.2162-4.1.2176-07. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 год

официальное издание

Дата принятия: 15 февраля 2007

Дата начала действия: 01 мая 2007
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах