МУК 4.1.1953-05
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХИЗАЛОФОП-П-ЭТИЛА В РЕПКАХ ЛУКА, КОРНЕПЛОДАХ МОРКОВИ И КОЧАНАХ КАПУСТЫ ПО ОСНОВНОМУ МЕТАБОЛИТУ ХИЗАЛОФОП-П КИСЛОТЕ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2005-04-18
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 18 января 2005 г.
1. Вводная часть
1.1. Краткая характеристика препарата.
Фирма производитель: ЗАО Фирма "Август".
Торговое название: Миура, КЭ.
Действующее вещество (д.в.): хизалофоп-П-этил.
Название д.в. по номенклатуре ИЮПАК: (R)-2-[6-хлорхиноксалин-2-илокси)фенокси] пропионовой кислоты этиловый эфир.
Структурная формула д.в.:
Эмпирическая формула д.в.: CH
ClN
O
.
Молекулярная масса д.в.: 372,8.
Химически чистое вещество: светло-коричневые кристаллы.
Температура плавления д.в.: 76-77 °С.
Давление паров д.в. при 20 °С: 0,011 мПа.
Растворимость д.в. (г/л) при 20 °С: в воде - 0,0004, в гексане - 5,0 , этаноле - 22, ксилоле - 360, ацетоне - 650.
Стабильность д.в.: устойчив к действию света, разлагается до хизалофоп-П кислоты под действием разбавленных кислот и щелочей.
1.2. Краткая токсикологическая характеристика д.в.
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 1180-1210 мг/кг, для мышей - 1750-1800 мг/кг. Не оказывает раздражающего действия на кожу.
Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов санитарно-бытового пользования - 0,0001 мг/дм, ОДК в почве - 0,8 мг/кг, МДУ в свекле сахарной, моркови, луке и капусте - 0,05 мг/кг, МДУ в свекле столовой - 0,01 мг/кг, ВМДУ в картофеле, томатах, сое (семена, масло) - 0,05 мг/кг.
1.3. Область применения препарата
Миура, КЭ - гербицид для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми сорными растениями.
2. Метод определения хизалофоп-П-этила в репках лука, корнеплодах моркови и кочанах капусты по основному метаболиту хизалофоп-П кислоте с применением капиллярной газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на количественном определении хизалофоп-П кислоты, основного метаболита хизалофоп-П-этила, и включает извлечение остаточных количеств хизалофоп-П кислоты из анализируемого объекта органическими растворителями, очистку экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и метилирование хизалофоп-П кислоты диазометаном. Количественное определение проводят методом внешнего стандарта с применением капиллярной газожидкостной хроматографии и термоионного детектора (ТИД).
2.1.2. Избирательность метода
Метод специфичен в присутствии других применяемых в сельском хозяйстве пестицидов. Способ очистки экстрактов, а также применение селективного детектора позволяет устранять влияние коэкстрактивных веществ на результаты анализа.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Диапазоны измеряемых концентраций, пределы обнаружения и другие метрологические параметры метода представлены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода
Анализируемые объекты | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение | Доверительный интервал среднего, % |
Репки лука | 0,025 | 0,025-0,2 | 85,7 | 4,5 | 4,9 |
Корнеплоды моркови | 0,025 | 0,025-0,2 | 84,1 | 4,3 | 5,5 |
Кочаны капусты | 0,025 | 0,025-0,2 | 86,1 | 3,9 | 4,7 |
Таблица 2
Полнота определения хизалофоп-П кислоты в модельных пробах (6)
Анализируемые объекты | Внесено, мг/кг | Извлечено, % | Доверительный интервал среднего результата, % |
Репки лука | 0,025 | 79,7 | ±5,8 |
0,05 | 84,5 | ±5,1 | |
0,1 | 87,6 | ±4,6 | |
0,2 | 90,8 | ±4,1 | |
Корнеплоды моркови | 0,025 | 78,8 | ±6,3 |
0,05 | 82,3 | ±5,8 | |
0,1 | 85,7 | ±5,2 | |
0,2 | 89,5 | ±4,7 | |
Кочаны капусты | 0,025 | 80,3 | ±5,4 |
0,05 | 84,6 | ±4,9 | |
0,1 | 87,8 | ±4,5 | |
0,2 | 91,5 | ±3,9 |
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно