МУК 4.1.1952-05
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХИЗАЛОФОП-П-ЭТИЛА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2005-04-18
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 18 января 2005 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в атмосферном воздухе массовой концентрации хизалофоп-П-этила в диапазоне 0,004-0,04 мг/м.
Хизалофоп-П-этил - действующее вещество препарата МИУРА, КЭ, (125 г/л)
производитель ЗАО Фирма "Август".
(R)-2-[4-(6-хлорхиноксалин-2-илокси)фенокси] пропионовой кислоты этиловый эфир (IUPAC)
CHClNO
Мол. масса 372,8
Бесцветное или светло-бежевое кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления 76,1-77,1 °С. Давление паров при 20 °С: 1,1x10 мПа. Растворимость в органических растворителях (г/дм): ацетон, этилацетат, ксилол - более 250; 1,2-дихлорэтан - более 1000 (при 22-23 °С); метанол - 34,87; н-гептан - 7,17 (при 20 °С). Растворимость в воде при 20 °С - 0,61 мг/дм.
Хизалофоп-П-этил стабилен в водной нейтральной и кислой средах, не стабилен в щелочной среде DT - менее 1 суток (рН 9), устойчив к нагреванию, а также в органических растворителях.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 1182-1210 мг/кг; для мышей 1753-1805.
Область применения препарата
МИУРА, КЭ - послевсходовый гербицид для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми сорными растениями.
Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) хизалофоп-П-этила в атмосферном воздухе - 0,01 мг/м.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью (), не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.
Измерения концентраций хизалофоп-П-этила выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
Концентрирование хизалофоп-П-этила из воздуха осуществляют на бумажные фильтры "синяя лента", экстракцию с фильтра проводят этанолом.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 нг.
Определению не мешают компоненты препаративной формы.
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Waters, США) | Номер в Государственном реестре средств измерений 15311-02 |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ (ЗАО "ОПТЭК", г.Санкт-Петербург) или аспирационное устройство ЭА-1 | ТУ 25-11-1414-78 |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С | ТУ 215-73 Е |
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см | |
Пробирки градуированные вместимостью 5 или 10 см | |
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 500 и 1000 см |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Хизалофоп-П-этил с содержанием действующего вещества не менее 98,3% (ВНИИХСЗР, Россия) | |
Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над KMnO | |
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. | ТУ 6-09-4326-76 |
Спирт этиловый ректификованный |
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы