МУК 4.1.1951-05
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИРИПРОКСИФЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2005-04-18
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 18 января 2005 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны массовой концентрации пирипроксифена в диапазоне 0,1-1 мг/м.
Пирипроксифен - действующее вещество препарата АДМИРАЛ, 10% КЭ, фирма производитель Кромптон, Англия.
4-феноксифенил ()-2-(2-пиридилокси)пропиловый эфир (IUPAC)
CH
NO
Мол. масса 321,5
Бесцветное кристаллическое вещество (технический продукт - бледно-желтое воскообразное вещество со слабым запахом). Температура плавления 47 °С. Давление паров при 23 °С - менее 0,013 мПа. Растворимость в органических растворителях при 20-25 °С (г/кг): гексан - 400; метанол - 200; ксилол - 500; метанол - 140. Растворимость в воде при 25 °С - 0,3679 мг/дм. Коэффициент распределения н-октанол/вода:
(25 °С).
Пирипроксифен устойчив к гидролизу: DT - более 367 дней (20 °С , рН 4-9).
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс >5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для крыс >2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC
) для крыс >1300 мг/м
. Не раздражает кожу и слизистую глаз (кроликов).
Область применения препарата
Пирипроксифен - инсектицид контактного и кишечного действия из группы аналогов ювенильного гормона, подавляющий эмбриогенез и процесс метаморфоза насекомых. Активно подавляет развитие мух, жуков, комаров и других насекомых.
Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) пирипроксифена в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью (), не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерения
Измерения концентраций пирипроксифена выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
Концентрирование пирипроксифена из воздуха осуществляют на бумажные фильтры "синяя лента", экстракцию с фильтра проводят этанолом.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 4 нг.
Определению не мешают компоненты препаративной формы.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Perkin-Elmer, США) | Номер Госреестра 15945-97 |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ (ЗАО "ОПТЭК", г.Санкт-Петербург) или аспирационное устройство ЭА-1 | ТУ 25-11-1414-78 |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С | ТУ 215-73 Е |
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см | |
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 250 и 1000 см | |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Пирипроксифен с содержанием действующего вещества не менее 99,9% (Кромптон, Англия) | |
Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над KMnO | |
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. | ТУ 6-09-4326-76 |
Спирт этиловый ректификованный |
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно