МУК 4.1.1950-05
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИРАКЛОСТРОБИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2005-04-18
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 18 января 2005 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны массовой концентрации пираклостробина в диапазоне 0,05-1 мг/м.
Пираклостробин - действующее вещество препарата КАБРИО ТОП, ВДГ, 600 г/кг, фирма производитель БАСФ АГ, Германия.
Метил N-{2-[1-(4-хлорфенил)-1Н-пиразол-3-илоксиметил] фенил} (N-метокси)карбамат (IUPAC)
CH
ClN
O
Мол. масса 387,8
Бесцветное или светло-бежевое кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления 63,7-65,2 °С. Давление паров при 20 °С: 2,6x10 мПа. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (г/дм
): ацетон - более 200; ацетонитрил - более 980; изопропанол - 40; метанол - 140. Растворимость в воде при 20 °С - 1,9 мг/дм
.
Пираклостробин стабилен в водной среде при рН 5-7 более 30-ти дней, подвержен в воде фотолизу: DT - менее 2-х часов. В почве период полураспада составляет 2-37 дней.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс >5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для крыс >2000 мг/кг.
Область применения препарата
Пираклостробин - фунгицид из группы стробилуринов контактного и глубинного действия с длительным защитным эффектом. Высокоэффективен против возбудителей ложной и мучнистой настоящей росы. Рекомендуется для борьбы с фитопатогенными грибами на зерновых, овощных и плодовых культурах.
Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) пираклостробина в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью (), не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерения
Измерения концентраций пираклостробина выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
Концентрирование пираклостробина из воздуха осуществляют на бумажные фильтры "синяя лента", экстракцию с фильтра проводят ацетоном.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1нг.
Определению не мешают компоненты препаративной формы.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Perkin-Elmer, США) | Номер Госреестра 15945-97 |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ (ЗАО "ОПТЭК", г.Санкт-Петербург) или аспирационное устройство ЭА-1 | ТУ 25-11-1414-78 |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С | ТУ 215-73 Е |
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см | |
Пробирки градуированные вместимостью 5 или 10 см | |
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50 и 500 см | |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Пираклостробин с содержанием действующего вещества не менее 99,9% (БАСФ, Германия) | |
Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над KMnO | |
Кислота уксусная, ледяная | |
Ацетон | |
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. | ТУ 6-09-4326-76 |
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно