МУК 4.1.1949-05 Методические указания по определению остаточных количеств имидаклоприда в зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зеленой массе, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ИМИДАКЛОПРИДА В ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
2.1 Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на определении имидаклоприда с использованием обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после извлечения вещества из зерна водным ацетоном, из зелёной массы и соломы ацетоном, из семян рапса ацетонитрилом, а из масла водным метанолом, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонках с силикагелем или флоризилом.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2 Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании зерновых колосовых культур и рапса.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица
Метрологическая характеристика метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | |||||
Предел обнаружения, мг/дм | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Относит. стандарт. отклонен. | Доверитель- | |
Зеленая масса | 0,02 | 0,02-0,2 | 84,1 | 4,1 | 1,8 | ±3,8 |
Зерно | 0,02 | 0,02-0,2 | 82,7 | 4,1 | 1,8 | ±3,8 |
Солома | 0,1 | 0,1-1,0 | 81,8 | 3,5 | 1,6 | ±3,5 |
Зеленая масса рапса | 0,02 | 0,02-0,2 | 83,3 | 4,0 | 1,8 | ±3,7 |
Семена рапса | 0,02 | 0,02-0,2 | 84,1 | 5,2 | 2,3 | ±4,8 |
Масло | 0,02 | 0,02-0,2 | 82,3 | 4,6 | 2,0 | ±4,2 |
2.2 Реактивы, растворы, материалы
Имидаклоприд с содержанием д.в. 99,6% (Байер, Германия)
Ацетон, ГОСТ 2603-79
Ацетонитрил, ч., ТУ 6-09-3534-82*
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Вода бидистиллированная, ГОСТ 7602-72*
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 6709-72. - Примечание изготовителя базы данных
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78
Калия перманганат, ГОСТ 20490-75
Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77*
_______________