МУК 4.1.1949-05
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ИМИДАКЛОПРИДА В ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2005-04-18
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 18 января 2005 г.
1. ВВОДНАЯ ЧАСТЬ
Фирма - производитель: Байер КропСайенс (Германия)
Торговое название: КОНФИДОР, ГАУЧО
Действующее вещество: имидаклоприд (NTN 33893)
1-(6-хлор-3-пиридилметил)-N-нитроимидазолидин-2-илиденамин (ИЮПАК)
1-[(6-хлор-3-пиридинил)метил]-N-нитро-2-имидазолидинимин (С.А.)
Эмпирическая формула: CH
CIN
O
Молекулярная масса: 255,7
Бесцветное кристаллическое вещество со слабым характерным запахом
Температура плавления: 144 °С
Давление паров при 20 °С: 4х10 мПа
Коэффициент распределения н-октанол/вода: 
Растворимость (г/л) при 20 °С: вода - 0,61, гексан - менее 0,1, дихлорметан - 55, изопропанол -1,2, толуол - 0,68.
Вещество устойчиво к гидролизу при рН 5-11 (Т более 1 года).
Имидаклоприд относительно слабо передвигается по почвенному профилю и очень быстро разрушается в почве под действием света и микрофлоры. В растениях соединение постепенно метаболизируется.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс 450 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для крыс - более 5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC
) для крыс - 69 мг/м
воздуха (аэрозоль). Имидаклоприд не вызывает раздражения слизистой оболочки глаз и кожи у кроликов. LC
для рыб 211 мг/л (96 час).
Имидаклоприд практически нетоксичен для птиц, дождевых червей, водорослей, но опасен для пчел при прямом контакте.
Гигиенические нормативы для имидаклоприда в России: ПДК в почве - 0,04 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,03 мг/дм; МДУ в картофеле - 0,05, огурцах и томатах - 0,1 мг/кг.
Область применения препарата:
Имидаклоприд - инсектицид нервно-паралитического действия, эффективно уничтожает листовую тлю, белокрылку, минеров, трипсов, колорадского жука, долгоносиков на хлопчатнике, рисе, картофеле, кукурузе, сахарной свекле, овощных культурах, цитрусовых, косточковых и семечковых плодовых в течение вегетационного периода. Вещество обладает системной активностью и может использоваться для обработки почвы и надземных органов растений.
Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ в виде препарата Гаучо КС (600 г имидаклоприда в 1 л препарата), предназначенного для протравливания семян и посадочного материала ряда культур, и препаратов Конфидор, ВРК (200 г/л) и Конфидор, ВДГ (700 г/кг), рекомендованных для обработки вегетирующих растений.
2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ИМИДАКЛОПРИДА В ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
2.1 Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на определении имидаклоприда с использованием обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после извлечения вещества из зерна водным ацетоном, из зелёной массы и соломы ацетоном, из семян рапса ацетонитрилом, а из масла водным метанолом, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонках с силикагелем или флоризилом.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2 Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании зерновых колосовых культур и рапса.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица
Метрологическая характеристика метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | |||||
Предел обнаружения, мг/дм | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Относит. стандарт. отклонен. | Доверитель- | |
Зеленая масса | 0,02 | 0,02-0,2 | 84,1 | 4,1 | 1,8 | ±3,8 |
Зерно | 0,02 | 0,02-0,2 | 82,7 | 4,1 | 1,8 | ±3,8 |
Солома | 0,1 | 0,1-1,0 | 81,8 | 3,5 | 1,6 | ±3,5 |
Зеленая масса рапса | 0,02 | 0,02-0,2 | 83,3 | 4,0 | 1,8 | ±3,7 |
Семена рапса | 0,02 | 0,02-0,2 | 84,1 | 5,2 | 2,3 | ±4,8 |
Масло | 0,02 | 0,02-0,2 | 82,3 | 4,6 | 2,0 | ±4,2 |
2.2 Реактивы, растворы, материалы
Имидаклоприд с содержанием д.в. 99,6% (Байер, Германия)
Ацетон, ГОСТ 2603-79
Ацетонитрил, ч., ТУ 6-09-3534-82*
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Вода бидистиллированная, ГОСТ 7602-72*
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 6709-72. - Примечание изготовителя базы данных
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78
Калия перманганат, ГОСТ 20490-75
Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77*
_______________
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно