МУК 4.1.1944-05

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДЕСМЕДИФАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ, ДЕСМЕДИФАМА, ФЕНМЕДИФАМА И ЭТОФУМЕЗАТА ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     

Дата введения 2005-04-18

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 18 января 2005 г.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в атмосферном воздухе массовых концентраций десмедифама, фенмедифама и этофумезата в диапазонах 0,008-0,08 мг/м; 0,0008-0,008 мг/м и 0,004-0,04 мг/м, соответственно, а также десмедифама в воздухе рабочей зоны в диапазоне 0,1-1,0 мг/м.

Десмедифам, фенмедифам и этофумезат - действующие вещества препаратов СИНБЕТАН ЭКСПЕРТ ОФ, КЭ (112 г/л этофумезата + 91 г/л фенмедифама + 71 г/л десмедифама), фирм ООО НПП "АГРУСХИМ", "РосАгроХим" (Россия) и АЛС - 4/04 (110 г/л этофумезата + 90 г/л фенмедифама + 70 г/л десмедифама) фирмы ООО "Алсико-Агропром" (Россия).

Десмедифам

Этил 3-фенилкарбамоилоксифенилкарбамат (IUPAC)     

     СНNO

Мол. масса 300,3

Бесцветное кристаллическое вещество со слабым ароматическим запахом. Температура плавления 120 °С. Давление паров при 25 °С: 4,0x10 мПа. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (г/дм): изопропанол, ацетон - 400; метанол - 180; этилацетат - 149; хлороформ - 80; толуол - 1,2; гексан - 0,5. Растворимость в воде при 25 °С - 7 мг/ дм.

Десмедифам стабилен в водной кислой среде, гидролизуется в нейтральной и щелочной средах: DT - 70 дней (рН 5); 20 часов (рН 7); 10 мин (рН 9).

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс >10250 мг/кг, для мышей >5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для кроликов >4000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK) для крыс >7400 мг/м.

Предельно допустимая концентрация десмедифама в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м, ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в атмосферном воздухе - 0,01 мг/м.

Фенмедифам

Метил 3-(3-метилфенилкарбамоилокси)фенилкарбамат (IUPAC)     

     СНNO

Мол. масса 300,3

Бесцветное кристаллическое вещество. Температура плавления 143-144 °С. Давление паров при 25 °С: 1,33х10 мПа. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (г/дм): ацетон, циклогексанон - 200; метанол - 50; хлороформ - 20; бензол - 2,5; дихлорметан - 16,7; этилацетат - 56,7; толуол - 0,97; гексан - 0,5. Растворимость в воде при 25 °С - 4,7 мг/ дм.

Фенмедифам стабилен в водной кислой среде, гидролизуется в нейтральной и щелочной средах: DT - 50 дней (рН 5); 14,5 часов (рН 7); 10 мин (рН 9).

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD) для мышей и крыс >8000 мг/кг, для морских свинок >4000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс >2500 мг/кг, для кроликов >1000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK) для крыс >7000 мг/м.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) фенмедифама в атмосферном воздухе - 0,001 мг/м.

Этофумезат

(±)-2-этокси-2,3-дигидро-3,3-диметилбензофуран-5-ил метансульфонат (IUPAC)     

     CHOS

Мол. масса 286,3

Бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления 70-72 °С. Давление паров при 25 °С: 0,12-0,65 мПа. Растворимость в органических растворителях при 25 °С (г/дм): дихлорметан, ацетон, этилацетат - более 600; толуол - 300-600; метанол - 120-150; этанол - 60-75; гексан - 4,7. Растворимость в воде при 25 °С - 50 мг/дм.

Этофумезат стабилен в водной среде при рН 7-9. При кислой среде разлагается; (рН 5,0) - 940 дней, с образованием гидроксианалога.

Агрегатное состояние в воздухе - пары и аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс >5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для кроликов >2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK) для крыс >3970 мг/м.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) этофумезата в атмосферном воздухе - 0,02 мг/м.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью (), не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерения

Измерения концентраций десмедифама, фенмедифама и этофумезата выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Концентрирование десмедифама, фенмедифама и этофумезата при определении их в одной пробе атмосферного воздуха осуществляют на последовательно соединенные фильтры "синяя лента" и фильтры из пенополиуретана. С целью контроля в воздушной среде фенмедифама и десмедифама отбор проб проводится на бумажные фильтры "синяя лента". Для экстракции веществ с фильтров используют ацетон.

Нижний предел измерения каждого действующего вещества в анализируемом объеме пробы - 1 нг.

Определению не мешают компоненты препаративной формы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений