МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГЕРБИЦИДОВ - ПРОИЗВОДНЫХ ТИОКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ (ВЕРНАМ, РОНИТ, СУТАН, ТИЛЛАМ, ЭПТАМ, ЯЛАН) В ВОДЕ, РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ, БИОСУБСТРАТАХ И ВОЗДУХЕ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ*

_______________

* Разработаны М.А.Клисенко (ВНИИГИНТОКС), И.Ш.Кофманом (ИФР АН УССР); В.И.Кофановым (ИКХиХВ АН УССР); Л.Г.Александровой (Институт гигиены труда и профзаболеваний).

УТВЕРЖДЕНО 05.06.78 N 1877-78

Краткая характеристика препаратов приведена в таблице 92.

92. Краткая характеристика гербицидов группы тиокарбаматов

Принцип метода. Метод основан на извлечении пестицидов путем перегонки с водяным паром, экстракции гексаном с последующим определением микроколичеств тиокарбаматов (вернам, ронит, сутан, тиллам, эптам, ялан) с применением ТИД.

Метрологическая характеристика метода. Предел определения тиокарбаматов в воде, почве, растениях 0,02 мг/кг; воздухе - 0,02-0,2 мг/м; биосубстратах: ткани внутренних органов - 2-10 мг%; кровь - 4-20; моча - 0,4 мг%. Среднее значение определения в почве, воде, растительном материале 85±8,5%; воздухе 82±9,8%.

Реактивы и растворы. Этанол. н-Гексан ч. Сульфат натрия безводный, х.ч. Фосфатно-щелочная буферная смесь, рН 6,0-8,0 (смешивают 50 мл 0,1 М раствора КНРО с 0,1 н. раствором NaOH и доводят объем до 100 мл). Стандартные растворы тиокарбаматов концентрацией 1-5 мкг/мл в этаноле. Фильтры АФА-ХА-18. Наполнители для хроматографических колонок: I - 5% ДС-550 (для колонки размером 1 м х 3 мм), либо II - 5% ХЕ-60 (для колонки размером 2 м х 3 мм), либо III - 5% SE-30 (для колонки размером 1 м х 3 мм), нанесенные на хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм). Колонка IV со смешанной насадкой 1:1 по массе - хроматон N-AW-DMCS с 5% SE-30 и хроматон N-AW-DMCS с 5% ХЕ-60 (для колонки размером 2 м х 3 мм). Газы (азот, водород, воздух) в баллонах с редукторами. Парафин медицинский для предотвращения вспенивания при перегонке.

Приборы и посуда. Газовый хроматограф серии "Цвет-100" с ТИД. Насадка для перегонки с водяным паром (см. рис.7). Колбы круглодонные на 200-500 мл. Испаритель ротационный. Гомогенизатор для биосред. Устройство для отбора проб воздуха. Поглотители с пористой пластинкой N 1 (для отбора проб воздуха). Колонки стеклянные для ГЖХ длиной 1 и 2 м и внутренним диаметром 3 мм. Бани водяные и электроплитки. Колбы грушевидные (концентраторы) вместимостью 100 мл. Пробирки градуированные с пробками на шлифах, вместимостью 10 мл. Секундомер. Лупа измерительная.

Ход анализа. Пробу воды 200 мл помещают в круглодонную колбу, которую присоединяют к отгонному аппарату. Проводят перегонку с водяным паром в течение 1 ч, собирая около 75 мл дистиллята. Водную фазу экстрагируют трижды по 30 мл гексана. Объединенный гексановый экстракт осушают над безводным сульфатом натрия и отгоняют на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °С до объема 3-4 мл, остаток количественно переносят в градуированную пробирку на 10 мл. К полученному раствору прибавляют 1 мл раствора внутреннего стандарта в этаноле и объем доводят до 1 мл током воздуха. Аликвотную часть полученного раствора хроматографируют. Условия хроматографирования приведены в таблице 93.


93. Условия хроматографирования тиокарбаминовых гербицидов на различных колонках. Носитель хроматон N-AW-DTCS (0,16-0,20 мм)