МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БЕТАНАЛА (ФЕНМЕДИФАМА) В ВОДЕ, ПОЧВЕ, САХАРНОЙ СВЕКЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*     

_______________

* Разработаны И.Ш.Кофманом, Г.Ф.Насыровой (ИФР АН УССР).

УТВЕРЖДЕНО 24.08.83 N 2837-83

Краткая характеристика препарата. Бетанал (фенмедифам) - гербицид, предназначенный для обработки сахарной свеклы. Действующее вещество - 0-[3-(метоксикарбониламино) фенил]-N-(толил-3) карбамат. Брутто формула CНNО. Молекулярная масса 303,3. Белое кристаллическое вещество, т.пл. 143-144 °С. Растворимость в воде 10 мг/л, в циклогексаноле - 20, в метаноле - 5, в хлороформе - 2, в бензоле - 0,25, в гексане - 0,05%. В воде ПДК 0,5 мг/л, почве - 0,25 мг/кг. В сахарной свекле МДУ 0,2 мк/кг.

Принцип метода. Метод основан на выделении фенмедифама из проб органическим растворителем, очистке экстрактов перераспределением, получении производного для ГЖХ путем гидролитического расщепления фенмедифама в 3-местиланилин и бромировании последнего, хроматографического определения с ДЭЗ.

Метрологическая характеристика метода. Минимальное детектируемое количество 5 нг (по бромпроизводному). Пределы определения: в воде и почве 0,005 мг/кг, в корнеплодах сахарной свеклы 0,01 мг/кг. Среднее значение определения 72,2%. Стандартное отклонение 4,4%.

Реактивы и растворы. Ацетон ч.д.а. Гексан ч. Этилацетат ч.д.а. Этиленгликоль ч. Толуол ч. д.а. Гидроксид калия ч. Гидроксид натрия х.ч., 1 н. и 10 н. водные растворы. Хлороводородная кислота ч., 1 н. водный раствор. Серная кислота ч.д.а, 1 н. водный раствор. Сульфат натрия безводный х.ч. Сульфит натрия безводный ч. Бромид калия х.ч., 20%-ный раствор в 1 н. растворе серной кислоты (хранить на холоде в темной посуде). Бромат калия х.ч. 1%-ный водный раствор (хранить в темноте). 2,4,6-Триметиланилин ч., 0,2%-ный раствор в 1 н. растворе серной кислоты (хранить на холоде в темной посуде). Азот особой чистоты, или аргон, ч. Хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30 или с 5% ХЕ-60. Стандартный раствор фенмедифама в ацетоне 1-10 мкг/мл (устойчив на холоде в темной посуде не более 2 недель).

Приборы и посуда. Хроматограф типа "Цвет" с ДПР. Колонки стеклянные длиной 1 и 2 м, диаметром 3 мм. Ротационный испаритель. Воронки делительные на 250 мл. Колбы: конические плоскодонные на 250 мл; круглодонные на 250 мл. Холодильники с водяным охлаждением. Микропипетки на 0,1 мл. Микрошприц на 10 мкл.