• Текст документа
  • Статус
Действующий



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БЕТАНАЛА (ФЕНМЕДИФАМА) В ВОДЕ, ПОЧВЕ, САХАРНОЙ СВЕКЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*     

_______________
* Разработаны И.Ш.Кофманом, Г.Ф.Насыровой (ИФР АН УССР).


УТВЕРЖДЕНО 24.08.83 N 2837-83

Краткая характеристика препарата. Бетанал (фенмедифам) - гербицид, предназначенный для обработки сахарной свеклы. Действующее вещество - 0-[3-(метоксикарбониламино) фенил]-N-(толил-3) карбамат. Брутто формула CМетодические указания по определению бетанала (фенмедифама) в воде, почве, сахарной свекле методом газожидкостной хроматографииНМетодические указания по определению бетанала (фенмедифама) в воде, почве, сахарной свекле методом газожидкостной хроматографииNМетодические указания по определению бетанала (фенмедифама) в воде, почве, сахарной свекле методом газожидкостной хроматографииОМетодические указания по определению бетанала (фенмедифама) в воде, почве, сахарной свекле методом газожидкостной хроматографии. Молекулярная масса 303,3. Белое кристаллическое вещество, т.пл. 143-144 °С. Растворимость в воде 10 мг/л, в циклогексаноле - 20, в метаноле - 5, в хлороформе - 2, в бензоле - 0,25, в гексане - 0,05%. В воде ПДК 0,5 мг/л, почве - 0,25 мг/кг. В сахарной свекле МДУ 0,2 мк/кг.

Принцип метода

Принцип метода. Метод основан на выделении фенмедифама из проб органическим растворителем, очистке экстрактов перераспределением, получении производного для ГЖХ путем гидролитического расщепления фенмедифама в 3-местиланилин и бромировании последнего, хроматографического определения с ДЭЗ.

Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода. Минимальное детектируемое количество 5 нг (по бромпроизводному). Пределы определения: в воде и почве 0,005 мг/кг, в корнеплодах сахарной свеклы 0,01 мг/кг. Среднее значение определения 72,2%. Стандартное отклонение 4,4%.

Реактивы и растворы

Реактивы и растворы. Ацетон ч.д.а. Гексан ч. Этилацетат ч.д.а. Этиленгликоль ч. Толуол ч. д.а. Гидроксид калия ч. Гидроксид натрия х.ч., 1 н. и 10 н. водные растворы. Хлороводородная кислота ч., 1 н. водный раствор. Серная кислота ч.д.а, 1 н. водный раствор. Сульфат натрия безводный х.ч. Сульфит натрия безводный ч. Бромид калия х.ч., 20%-ный раствор в 1 н. растворе серной кислоты (хранить на холоде в темной посуде). Бромат калия х.ч. 1%-ный водный раствор (хранить в темноте). 2,4,6-Триметиланилин ч., 0,2%-ный раствор в 1 н. растворе серной кислоты (хранить на холоде в темной посуде). Азот особой чистоты, или аргон, ч. Хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30 или с 5% ХЕ-60. Стандартный раствор фенмедифама в ацетоне 1-10 мкг/мл (устойчив на холоде в темной посуде не более 2 недель).

Приборы и посуда

Приборы и посуда. Хроматограф типа "Цвет" с ДПР. Колонки стеклянные длиной 1 и 2 м, диаметром 3 мм. Ротационный испаритель. Воронки делительные на 250 мл. Колбы: конические плоскодонные на 250 мл; круглодонные на 250 мл. Холодильники с водяным охлаждением. Микропипетки на 0,1 мл. Микрошприц на 10 мкл.

Ход анализа

Ход анализа. Приготовление щелочного этиленгликоля. Растворяют 1 г гранулированного гидроксида калия в 1 мл дистиллированной воды и доводят объем до 25 мл этиленгликолем. Проверка 2,4,6-тримстиланилина на чистоту: к 10 мл 0,2%-ного раствора 2,4,6-триметиланилина в 1 н. водном растворе серной кислоты прибавляют 1 мл 20%-ного раствора бромида калия и 1 мл 1%-ного раствора бромата калия. Смесь ставят в темное место на 15 мин. По окончании бромирования избыток брома удаляют небольшим количеством сульфита натрия, раствор подщелачивают 10 н. раствором едкого натра (около 1,5 мл) и экстрагируют 5 мл толуола. При хроматографировании 5 мкл толуольного экстракта не должно быть пиков, близких по параметрам удерживания к бромпроизводным 3-метиланилина. В противном случае 2,4,6-триметиланилин подвергают хроматографической очистке на колонке с основной окисью алюминия.

Экстракция и очистка экстрактов. К 150 мл анализируемой воды

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

Методические указания по определению бетанала (фенмедифама) в воде, почве, сахарной свекле методом газожидкостной хроматографии

Название документа: Методические указания по определению бетанала (фенмедифама) в воде, почве, сахарной свекле методом газожидкостной хроматографии

Номер документа: 2837-83

Вид документа: Методические указания Минздрава СССР

Принявший орган: Минздрав СССР

Статус: Действующий

Опубликован: / Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочник. В 2-х томах. Том 1. - М.: ВО "Колос", 1992 год
Дата принятия: 24 августа 1983

Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах