МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЛЬДИКАРБА И ЕГО ОСНОВНЫХ МЕТАБОЛИТОВ (СУЛЬФОКСИДА И СУЛЬФОНА) В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ МЕТОДАМИ ТОНКОСЛОЙНОЙ И ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*

________________

* Разработаны В.Д.Чмилем, С.В.Чулковой (ВНИИГИНТОКС); Л.И.Бублик, Л.Л Чеховской (УкрНИИЗР).

УТВЕРЖДЕНО 27.04.84 N 2991-84

Краткая характеристика препарата. Альдикарб - О-(N-метилкарбомоил)-2-метил-2-метилтиопропиональдегидоксим. Брутто формула CHNОS. Молекулярная масса 190,3. Синонимы темик, амбич. Белое кристаллическое вещество со слабым запахом сернистого меркаптана, т.пл. 98-100 °С. Разлагается при температуре выше 100 °С. Давление паров 13,33х10 Па при 25 °С. Растворимость в воде при 20 °С 6 г/л. При 30 °С (вес. %): в ацетоне - 43, бензоле - 24, четыреххлористом углероде - 5, хлороформе - 44, метилизобутилкетоне - 24, толуоле - 12. Практически нерастворим в н-гексане и других алкановых углеводородах, стабилен при хранении в нормальных условиях в течение двух лет. Подвержен гидролизу в кислой и щелочной средах, при действии сильных окислителей разлагается.

Водные растворы альдикарба нельзя хранить в сосудах, содержащих цинк, медь или полиэтилен. В почве и растениях альдикарб окисляется в сульфоксид и в меньшей степени - в сульфон. Препарат выпускают в виде гранул, содержащих 5 или 10% д.в. Применяют его в качестве инсектицида, акарицида и нематоцида.

Принцип метода. Метод основан на извлечении альдикарба и его метаболитов из растительного материала органическим растворителем или 0,25 М водным раствором хлороводородной кислоты, из воды - хлороформом, очистке растительных и почвенных экстрактов реэкстракцией хлороформом и количественном определении методом ТСХ по размеру площади пятен.

Суммарно альдикарб и его метаболиты определяют в виде сульфона после обработки пробы 0,2%-ным водным раствором перманганата калия методом ГЖХ. Количественно сульфон определяют методом абсолютной калибровки. Для пересчета найденного количества альдикарба сульфона в альдикарб используют коэффициент, равный 0,85.

Метрологическая характеристика метода. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 86. Линейный динамический диапазон детектирования ГЖХ - не менее 60 нг. При определении больших концентраций берут аликвотную часть экстракта.

86. Метрологическая характеристика метода определения альдикарба и его основных метаболитов с помощью тонкослойной и газожидкостной хроматографии